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THF加钠回流,二苯甲酮显红棕色,而不变蓝

时间: 2008-09-22 01:07:58 作者: 来源: 字号:
THF先用CaH2干燥,后加入钠回流,加入二苯甲酮指示,结果仅显红棕色,而不变蓝。请支招。金属钠跟二苯甲酮用量该多少合适啊。
哈哈:我遇到过,但是错误很低级,金属钠保存在煤油中外层有一层氧化膜,用的时候这一层一定要除去,不是简单的将煤油擦净,而是切除表层。因为它会随着反应的进行将金属钠包裹起来,不能进行正常的反应,加入在多的钠也不行。金属钠当然要有足够的量,能观察到金属钠进行反应,如果金属钠消耗完应该追加。而二苯甲酮有一两克就足够了,没有什么具体的数量要求。
没有处理好,没有到无水的程度,我经常处理四氢呋喃,也是不变色,没事的做格式反应也 没问题的。不要太在意。
如果你是压的钠丝,那只要把煤油擦掉就好了。不用切的。
回流时间长一点。
加入钠块之前先把煤油擦干净,迅速的用剪刀剪细小放入溶剂中,或者干脆压制成钠丝再放,注意不要超过溶剂体积的三分之一,太多了也是危险!如果你只用一点就少加钠,加入几片二苯甲酮(片装的固体)指示。回流4小时以后,估计颜色肯定就变蓝了,就可以蒸馏收集了。
这种现象太长见了,要不多加点钠,要不多加点二苯甲酮,肯定能变蓝。不变的原因一定是这二者中有某个加少了。
我们经常蒸THF的。
我们做酰胺还原就需要无水THF,也遇到像说的情况,我们多加些二苯甲酮就变蓝了。可以试试。
压钠丝先把THF泡一下,然后加入到压有钠丝的瓶子中,加入少量二苯甲酮肯定能变色的,如果还不变色的话可以把THF先接起来,让钠丝融化,在漫漫放下去,不过比较危险,二苯甲酮不要加太多,要不最后下面会变得象果冻状的东西了
本人以前做过THF的无水处理,先用氯化钙干燥,然后再用钠片干燥,然后加热回流,如果无水了,那么加入二苯甲酮后就会有持久的蓝色,没有变蓝是因为还有水存在,觉得与钠没有多少关系,应该是很灵敏的,
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