我做的反应要用到氢化钠 或者碱性强的醇钠
对反应要求尽量没有水
除了干燥剂氯化钙 硫酸镁干燥后
达到更高的无水要求 怎么处理?
经济并且有效地办法?
CaH2干燥后重蒸
对头,cacl2预处理再蒸馏
最好的方法是用金属钠加二苯甲酮回流至蓝色然后蒸出,得到是无水无氧的
THF
可以用加少量的四氢铝锂(氢化铝锂)回流几分钟后,再蒸馏。就可以得到无水无过氧化物的四氢呋喃
我同意用金属钠加二苯甲酮回流,但最好至深蓝色然后蒸出.
可以用金属镁加无水氯化钙蒸馏
常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃
沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。
同意jdyuan
最好的方法是用金属钠加二苯甲酮回流至蓝色然后蒸出,得到是无水无氧的
THF
我们试验室都是这样的
先压钠丝放置过夜,再加入二苯甲酮,惰性气氛下回流至紫红色,然后收集,效果非常好的,我们实验室一直都是这样处理
只是要求无水嘛,4A分子筛干燥就没问题了,很简单
可以加少量的那钠沙升温处理
最好的方法是用金属钠加二苯甲酮回流至蓝色然后蒸出,得到是无水无氧的
THF
同意
先压钠丝放置过夜,再加入二苯甲酮,惰性气氛下回流至紫红色,然后收集,效果非常好的,我们实验室一直都是这样处理
感觉钠比氢化铝锂便宜些吧!
我们也是用钠处理的
用来做钠氢的溶剂,用金属钠干燥一下就行了,不需要那么麻烦的
对反应要求尽量没有水
除了干燥剂氯化钙 硫酸镁干燥后
达到更高的无水要求 怎么处理?
经济并且有效地办法?
CaH2干燥后重蒸
对头,cacl2预处理再蒸馏
最好的方法是用金属钠加二苯甲酮回流至蓝色然后蒸出,得到是无水无氧的
THF
可以用加少量的四氢铝锂(氢化铝锂)回流几分钟后,再蒸馏。就可以得到无水无过氧化物的四氢呋喃
我同意用金属钠加二苯甲酮回流,但最好至深蓝色然后蒸出.
可以用金属镁加无水氯化钙蒸馏
常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃
沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。
同意jdyuan
最好的方法是用金属钠加二苯甲酮回流至蓝色然后蒸出,得到是无水无氧的
THF
我们试验室都是这样的
先压钠丝放置过夜,再加入二苯甲酮,惰性气氛下回流至紫红色,然后收集,效果非常好的,我们实验室一直都是这样处理
只是要求无水嘛,4A分子筛干燥就没问题了,很简单
可以加少量的那钠沙升温处理
最好的方法是用金属钠加二苯甲酮回流至蓝色然后蒸出,得到是无水无氧的
THF
同意
先压钠丝放置过夜,再加入二苯甲酮,惰性气氛下回流至紫红色,然后收集,效果非常好的,我们实验室一直都是这样处理
感觉钠比氢化铝锂便宜些吧!
我们也是用钠处理的
用来做钠氢的溶剂,用金属钠干燥一下就行了,不需要那么麻烦的