国外用Dowex 50w-8x分离该生物碱,经费有限,我们用732型阳离子树脂分离,我是这样做的:
1 树脂的处理
称取15g732型阳离子树脂,首先用去离子水浸泡树脂过夜,然后装柱,用去离子水洗涤至流出液无色,然后用1mol/L HCl洗涤,再用去离子水吸至中性,然后用1mol/L NaOH洗涤,洗涤完毕用去离子水吸至中性,然后用1mol/L氨水洗涤,将树脂转为氨型,用去离子水洗至中性
2 样品处理和上样
将植物样品1g用甲醇加热回流提取,提取液过滤,浓缩成膏,用10mL 1mol/L HCl溶解,离心,取上清加入到树脂柱上端,动态结合。
3 洗脱
先用10倍柱体积的去离子水洗脱,洗至流出液无色,然后再用1mol/L氨水洗脱洗至流出液无色,氨水洗脱液应该就是生物碱部分,可是通过薄层检查没有检查到我要的东西,为什么?
还请大家各抒己见,发表看法,帮帮我
你的树脂预处理好像有问题。我最近也在用阳离子交换树脂做生物碱。树脂的预处理好像是先用HCl洗,再用去离子水洗至中性,再用NaOH洗涤,去离子水洗涤,最后一步使用HCl洗涤的,不是氨水。在洗涤至流出液呈中性就可以了。我的QQ37277467.我们可以常联系。
1 树脂的处理
称取15g732型阳离子树脂,首先用去离子水浸泡树脂过夜,然后装柱,用去离子水洗涤至流出液无色,然后用1mol/L HCl洗涤,再用去离子水吸至中性,然后用1mol/L NaOH洗涤,洗涤完毕用去离子水吸至中性,然后用1mol/L氨水洗涤,将树脂转为氨型,用去离子水洗至中性
2 样品处理和上样
将植物样品1g用甲醇加热回流提取,提取液过滤,浓缩成膏,用10mL 1mol/L HCl溶解,离心,取上清加入到树脂柱上端,动态结合。
3 洗脱
先用10倍柱体积的去离子水洗脱,洗至流出液无色,然后再用1mol/L氨水洗脱洗至流出液无色,氨水洗脱液应该就是生物碱部分,可是通过薄层检查没有检查到我要的东西,为什么?
还请大家各抒己见,发表看法,帮帮我
你的树脂预处理好像有问题。我最近也在用阳离子交换树脂做生物碱。树脂的预处理好像是先用HCl洗,再用去离子水洗至中性,再用NaOH洗涤,去离子水洗涤,最后一步使用HCl洗涤的,不是氨水。在洗涤至流出液呈中性就可以了。我的QQ37277467.我们可以常联系。