各位大侠，最近遇到了一个很麻烦的老问题，即化合物分离纯化之后极易变化，希望有高手出招帮俺解决。
具体情况是这样，有一份样品，正相TLC上主要相似一个黑色点（展开条件甲苯：乙酸乙酯：甲酸＝6：3：1），HPLC（反相）分离有三个主峰（分离度很好的），常压柱已经很难解决，于是上制备，制备的出峰情况业和分析一致，将制备出来的样品直接上分析HPLC相似已经很纯了，但是浓缩蒸干后发现已经变了，连TLC点板都不纯了，反复试验2次，结果均是如此。我想会不会是浓缩是加热导致结构变化，于是重新制备（幸好样品量还够），制备样品直接稀释上反相柱挂上，最后以丙酮洗脱下来，然后在冷水中蒸干，结果还是变了。
难道会使“见光死”？有没有什么好办法（除了HPLC－NMR）？
现在俺的样品已经所剩无几，还望各位大侠出出招！
不知道是什么东西这种问题很难说.
HPLC－MS总可以吧
低温，暗室，用惰性气体吹干，反正制备后的溶液应该不是很多了，这样光热氧气全都避免了，我是生物学的不是药学的，所以可能想问题比较简单，^_^。我是这么想的，因为我的物质也可能极易改变，你的问题解决了告诉我一声是怎么解决的，呵呵，
一般实验室能做到低温就不错了，像咱们实验室都是十几号人在一个大房间里干活的，我从来不指望老板可以为自己特地提供一个小房间来做自己的课题，所以很难的啦。
我想冬天做会好一点，样品用冻干的方式除水，惰性气体也就不指望了吧，呵呵。我的也是性质非常不稳定，处理过程要用到有机溶剂，所以只能用旋转蒸发的方式，导致的结果就是样品降解，非常郁闷。
帮顶一下，希望可以顺利解决稳定性的问题！
一般实验室能做到低温就不错了，像咱们实验室都是十几号人在一个大房间里干活的，我从来不指望老板可以为自己特地提供一个小房间来做自己的课题，所以很难的啦。
我想冬天做会好一点，样品用冻干的方式除水，惰性气体也就不指望了吧，呵呵。我的也是性质非常不稳定，处理过程要用到有机溶剂，所以只能用旋转蒸发的方式，导致的结果就是样品降解，非常郁闷。
帮顶一下，希望可以顺利解决稳定性的问题！
一般实验室能做到低温就不错了，像咱们实验室都是十几号人在一个大房间里干活的，我从来不指望老板可以为自己特地提供一个小房间来做自己的课题，所以很难的啦。
我想冬天做会好一点，样品用冻干的方式除水，惰性气体也就不指望了吧，呵呵。我的也是性质非常不稳定，处理过程要用到有机溶剂，所以只能用旋转蒸发的方式，导致的结果就是样品降解，非常郁闷。
帮顶一下，希望可以顺利解决稳定性的问题！
把下面垫上碎冰就可以解决低温了，一瓶氮气不过十几块钱，暗室如果做不到，用铝铂纸包起来总可以解决部分问题吧，原来有这么多人和我同样痛苦。共勉。愿解决问题的同学把解决方法发上来大家共同分享。
我也常遇到!越做越杂的
我也是遇到 用液相制备出的东西很容易发生变化
我也是遇到 用液相制备出的东西很容易发生变化
我也是遇到 用液相制备出的东西很容易发生变化
你制备的色谱条件是什么？
是不是加酸了？？？？？？
我的看法是第一、你的hplc检测器不知道是什么的，不知道能否保证峰纯度和没有紫外吸收的东西；第二、流动相中是否加酸了，加了后浓缩时强酸极易变质。
第一、我的HPLC检测器是当然是紫外的，有没有之外不吸收的杂质不敢百分百的保证，但是刚制备出来的时候用HPLC分析是一个峰，TLC也是一个点，但是过不了多久TLC就是几个点了，所以我认为是化合物变化的可能性极大；（现在计划再次制备，然后在TLC刚变成几个点时在上分析HPLC，若为一个峰着说明是杂质，若是几个峰着说明是化合物变化了）
第二、流动相中没有加酸，是35％的乙腈水；
第三、分离前的样品放置了好几天，前后HPLC检测都是一致的，光导致其变化的可能似乎就不是很大了。
有时候化合物在混合状态下稳定，分纯了就容易变。比如视黄酸，常温光照条件1小时会降解30%。
建议先将分离前的样品做HNMR，大概确定是哪类化合物，再根据文献解决易变的问题。
有时候化合物在混合状态下稳定，分纯了就容易变。比如视黄酸，常温光照条件1小时会降解30%。
建议先将分离前的样品做HNMR，大概确定是哪类化合物，再根据文献解决易变的问题。
啊，我的东西跟你一样啊，我都搞了半年了，比你的情况可能还严重，我的东西在有机溶剂里面都容易变，由于是新东西，连参考文献都没有，请各位高手再支新招啊！
我以前也遇到过这样的问题，我的东西在溶液状态、见光时都极易变化，解决办法就是全过程避光，用铝箔纸或黑塑料袋包上，自己都舍不得见一下。制备液相下来之后马上蒸干（温度不要超过40度，这对旋蒸的密闭性要求较高），后来终于挺过那段了，过程很痛苦，但现在回想起来还蛮有成就感的。各位战友要坚持住啊！光明就在前面！
另外我不知道搂主有没有试过重结晶，如果你的TLC板上显示一个明显的黑色主斑点，而且样品量还不是只剩几毫克时完全可以试一试重结晶，即使得不到纯品也不损失原样品，很多情况下会有意想不到的收获！！
祝好运！坚持就是胜利阿！
我个人觉得是搞植化分离的，我以前也曾经在搞海洋化学的实验室工作过一段时间，这种类型的化合物经常会遇到。
解决方法：
1、低温，如果你这个实验室经常有这类化合物，就跟老板单独申请个小房间，谁遇到了这样的问题谁就去哪里，如果在北方，建议留到冬天再分，不开暖气，就可以解决温度问题。
2、光，用锡纸包括玻璃柱，接样的小瓶都选择棕色瓶，棕色的旋转蒸发瓶，注意一点，屋内最好也不要开日光灯了，窗户也拉上厚窗帘吧，成本也不是很高。
3、氧气，氧气是最讨厌的，因为很难保证从取样到吹干过程中不接触，那就尽量吧，用氮气，楼上也有朋友说过，不是很贵的。
4、如果你分得这类化合物很有特点，那我就建议你，摸好柱层析的分离条件，然后带着柱子，粗样，洗脱液去你们合作的核磁哪里去分离，分离完了立刻就作核磁。我曾经遇到过一个样品，就是这么分离鉴定的，等作完H，C谱后，再作一遍H谱，就已经变了。
最后一点，也是最重要的，就是求佛吧，呵呵，搞植化的跟农民伯伯类似，能不能成，要看老天的脸色。
楼上是在哪里做实验的啊？我做的东西可能是类胡萝卜素，见光极敏感。对热和氧气也敏感。而且可能有同分异构体。我现在分离都难，分纯了还怕它变。不爽。况且我是做分子生物学的，做天然产物好痛苦呢。
我也遇到同样的问题,在作制备的过程中峰形就开始变化,有时候制备的一段时间以后都找不到主峰在哪里了,真的很是郁闷,在作的过程中一定得避光,蒸的时候用棕色瓶.但是也不能完全解决.还有就是尽量避免使用氯仿等酸性的溶剂.
具体情况是这样，有一份样品，正相TLC上主要相似一个黑色点（展开条件甲苯：乙酸乙酯：甲酸＝6：3：1），HPLC（反相）分离有三个主峰（分离度很好的），常压柱已经很难解决，于是上制备，制备的出峰情况业和分析一致，将制备出来的样品直接上分析HPLC相似已经很纯了，但是浓缩蒸干后发现已经变了，连TLC点板都不纯了，反复试验2次，结果均是如此。我想会不会是浓缩是加热导致结构变化，于是重新制备（幸好样品量还够），制备样品直接稀释上反相柱挂上，最后以丙酮洗脱下来，然后在冷水中蒸干，结果还是变了。
难道会使“见光死”？有没有什么好办法（除了HPLC－NMR）？
现在俺的样品已经所剩无几，还望各位大侠出出招！
不知道是什么东西这种问题很难说.
HPLC－MS总可以吧
低温，暗室，用惰性气体吹干，反正制备后的溶液应该不是很多了，这样光热氧气全都避免了，我是生物学的不是药学的，所以可能想问题比较简单，^_^。我是这么想的，因为我的物质也可能极易改变，你的问题解决了告诉我一声是怎么解决的，呵呵，
一般实验室能做到低温就不错了，像咱们实验室都是十几号人在一个大房间里干活的，我从来不指望老板可以为自己特地提供一个小房间来做自己的课题，所以很难的啦。
我想冬天做会好一点，样品用冻干的方式除水，惰性气体也就不指望了吧，呵呵。我的也是性质非常不稳定，处理过程要用到有机溶剂，所以只能用旋转蒸发的方式，导致的结果就是样品降解，非常郁闷。
帮顶一下，希望可以顺利解决稳定性的问题！
一般实验室能做到低温就不错了，像咱们实验室都是十几号人在一个大房间里干活的，我从来不指望老板可以为自己特地提供一个小房间来做自己的课题，所以很难的啦。
我想冬天做会好一点，样品用冻干的方式除水，惰性气体也就不指望了吧，呵呵。我的也是性质非常不稳定，处理过程要用到有机溶剂，所以只能用旋转蒸发的方式，导致的结果就是样品降解，非常郁闷。
帮顶一下，希望可以顺利解决稳定性的问题！
一般实验室能做到低温就不错了，像咱们实验室都是十几号人在一个大房间里干活的，我从来不指望老板可以为自己特地提供一个小房间来做自己的课题，所以很难的啦。
我想冬天做会好一点，样品用冻干的方式除水，惰性气体也就不指望了吧，呵呵。我的也是性质非常不稳定，处理过程要用到有机溶剂，所以只能用旋转蒸发的方式，导致的结果就是样品降解，非常郁闷。
帮顶一下，希望可以顺利解决稳定性的问题！
把下面垫上碎冰就可以解决低温了，一瓶氮气不过十几块钱，暗室如果做不到，用铝铂纸包起来总可以解决部分问题吧，原来有这么多人和我同样痛苦。共勉。愿解决问题的同学把解决方法发上来大家共同分享。
我也常遇到!越做越杂的
我也是遇到 用液相制备出的东西很容易发生变化
我也是遇到 用液相制备出的东西很容易发生变化
我也是遇到 用液相制备出的东西很容易发生变化
你制备的色谱条件是什么？
是不是加酸了？？？？？？
我的看法是第一、你的hplc检测器不知道是什么的，不知道能否保证峰纯度和没有紫外吸收的东西；第二、流动相中是否加酸了，加了后浓缩时强酸极易变质。
第一、我的HPLC检测器是当然是紫外的，有没有之外不吸收的杂质不敢百分百的保证，但是刚制备出来的时候用HPLC分析是一个峰，TLC也是一个点，但是过不了多久TLC就是几个点了，所以我认为是化合物变化的可能性极大；（现在计划再次制备，然后在TLC刚变成几个点时在上分析HPLC，若为一个峰着说明是杂质，若是几个峰着说明是化合物变化了）
第二、流动相中没有加酸，是35％的乙腈水；
第三、分离前的样品放置了好几天，前后HPLC检测都是一致的，光导致其变化的可能似乎就不是很大了。
有时候化合物在混合状态下稳定，分纯了就容易变。比如视黄酸，常温光照条件1小时会降解30%。
建议先将分离前的样品做HNMR，大概确定是哪类化合物，再根据文献解决易变的问题。
有时候化合物在混合状态下稳定，分纯了就容易变。比如视黄酸，常温光照条件1小时会降解30%。
建议先将分离前的样品做HNMR，大概确定是哪类化合物，再根据文献解决易变的问题。
啊，我的东西跟你一样啊，我都搞了半年了，比你的情况可能还严重，我的东西在有机溶剂里面都容易变，由于是新东西，连参考文献都没有，请各位高手再支新招啊！
我以前也遇到过这样的问题，我的东西在溶液状态、见光时都极易变化，解决办法就是全过程避光，用铝箔纸或黑塑料袋包上，自己都舍不得见一下。制备液相下来之后马上蒸干（温度不要超过40度，这对旋蒸的密闭性要求较高），后来终于挺过那段了，过程很痛苦，但现在回想起来还蛮有成就感的。各位战友要坚持住啊！光明就在前面！
另外我不知道搂主有没有试过重结晶，如果你的TLC板上显示一个明显的黑色主斑点，而且样品量还不是只剩几毫克时完全可以试一试重结晶，即使得不到纯品也不损失原样品，很多情况下会有意想不到的收获！！
祝好运！坚持就是胜利阿！
我个人觉得是搞植化分离的，我以前也曾经在搞海洋化学的实验室工作过一段时间，这种类型的化合物经常会遇到。
解决方法：
1、低温，如果你这个实验室经常有这类化合物，就跟老板单独申请个小房间，谁遇到了这样的问题谁就去哪里，如果在北方，建议留到冬天再分，不开暖气，就可以解决温度问题。
2、光，用锡纸包括玻璃柱，接样的小瓶都选择棕色瓶，棕色的旋转蒸发瓶，注意一点，屋内最好也不要开日光灯了，窗户也拉上厚窗帘吧，成本也不是很高。
3、氧气，氧气是最讨厌的，因为很难保证从取样到吹干过程中不接触，那就尽量吧，用氮气，楼上也有朋友说过，不是很贵的。
4、如果你分得这类化合物很有特点，那我就建议你，摸好柱层析的分离条件，然后带着柱子，粗样，洗脱液去你们合作的核磁哪里去分离，分离完了立刻就作核磁。我曾经遇到过一个样品，就是这么分离鉴定的，等作完H，C谱后，再作一遍H谱，就已经变了。
最后一点，也是最重要的，就是求佛吧，呵呵，搞植化的跟农民伯伯类似，能不能成，要看老天的脸色。
楼上是在哪里做实验的啊？我做的东西可能是类胡萝卜素，见光极敏感。对热和氧气也敏感。而且可能有同分异构体。我现在分离都难，分纯了还怕它变。不爽。况且我是做分子生物学的，做天然产物好痛苦呢。
我也遇到同样的问题,在作制备的过程中峰形就开始变化,有时候制备的一段时间以后都找不到主峰在哪里了,真的很是郁闷,在作的过程中一定得避光,蒸的时候用棕色瓶.但是也不能完全解决.还有就是尽量避免使用氯仿等酸性的溶剂.