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请汪老师和NMR 高手们帮忙看看我的物质怎么选择 NMR条件和需要做什么谱可以鉴定结构啊

时间: 2008-09-22 00:55:35 作者: 来源: 字号:
小弟对NMR懂得太少,希望汪老师和各位高手指教。
我的样品有两个约10mg和20mg

薄层条件:正丁醇:醋酸:水=4:1:5
显色:0.5%茚三酮丙酮溶液---显淡红色斑-------初怀疑为小肽或肽键化合物结构

我从半制备液相接触来的
半制备液相流动相为0.1%三氟乙酸溶液 柱子为Atlantis T3
两物质的最大吸收波长为266nm。还是小分子物质
我想做NMR的氢谱和碳谱,高手帮忙选择个测试条件。帮忙分析下需要做什么可以确定结构分子式啊

还有做NMR是不是冻干固体比较好啊 物质溶液状态可以做吗
Flora5132007:
1.冻干固体比较好(水溶液测定1HNMR时水的信号太强不好)
2.怀疑为小肽或肽键化合物结构,可先测定1H,13CNMR,如果是小肽,NMR可给出可靠的信息.比如五肽,往往可以出现5个肽键C=O信号....
2.在NMR基础上,可测定ESI-MS.
3.进一步测定其它必要的NMR图谱.....

Flora5132007:
1.冻干固体比较好(水溶液测定1HNMR时水的信号太强不好)
2.怀疑为小肽或肽键化合物结构,可先测定1H,13CNMR,如果是小肽,NMR可给出可靠的信息.比如五肽,往往可以出现5个肽键C=O信号....
2.在NMR基础上,可测定ESI-MS.
3.进一步测定其它必要的NMR图谱.....

我上面说过:冻干固体比较好(水溶液测定1HNMR时水的信号太强不好).
用冻干固体可在D2O中测定.
确实难以纯化,>90%的纯度液可以.

星期天你还来论坛,你看大家基本上都休息了.

我上面说过:冻干固体比较好(水溶液测定1HNMR时水的信号太强不好).
用冻干固体可在D2O中测定.
确实难以纯化,>90%的纯度液可以.

星期天你还来论坛,你看大家基本上都休息了.
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