我做的皂苷，前后测试氢谱，其鼠李糖部分质子化学位移变化较大，但碳谱和其他数据都没有明显变化。前面蒙Celan老师和益小双战友指导分析：http://www./bbs/post/view?bid=77&id=8990900&sty=1#8990900
我看了些文献，知道有些糖可能会有环构象4C1和4C1的变化，我不知道会不会是这个原因引起的？不知道从这两个氢谱中能否看出糖环的构象？（原谱图见）
看来你这个结构还有不少工作要做啊!
糖在特定情况下会有4C1和4C1构象,我遇到过,是4个糖的皂苷(发表在plant mecica上),与苷元相连的糖在原生苷和次生苷中构象不同.
建议把鼠李糖的所有H的信号,特别是偶合裂分/偶合常数搞清楚.我感觉就你现有的图谱还嫌不够.
对啊，文献上判断环构象都是看耦合常数，J1-2，J2-3，J3-4……但我的上面的氢几乎都是multiplet。
请问汪老师，怎样才能把m峰的耦合常数测出来呢？要做什么谱？（这几个峰都是与其他峰重叠，所以成了m峰。）
你的1HNMR测定的还是可以的,如果分辨再好点就好了.在关键的3-5PPM区,也不是几乎都是multiplet啊!
如果我做的话,我会测定TOCSY,把RHAMNOSE的信号辨认清楚,才能搞清J.千万不能采用类比的办法"模糊"认定.
具体点的,你可以给我来电话,我介绍一下我的意见.
汪老师 您的电话是您网站上写的0371-60××××95和66××××33吗？
TOCSY没做过，也不怎么了解，先找点资料学习一下。有问题再请教您！
汪老师 您的电话是您网站上写的0371-60××××95和66××××33吗？
TOCSY没做过，也不怎么了解，先找点资料学习一下。有问题再请教您！
文献下载了，先学习一下。
老板很忙，基本上需要自己摸索。不过这样也好，呵呵。
虽然鼠李糖上的大部分氢耦合常数都不知道，不过1位氢耦合常数很小（s峰），我觉得应该不是4C1型吧，那样的话1位氢耦合常数要在6以上。（Tetrahedron Lett 1999，40，5573-5576）
还有一件事想麻烦您：您有没有见到文献报告或者讨论 糖环碳上氢原子（不是羟基氢原子）化学位移变化这么明显的例子？我这几天用SciFinder反复查，试过Chemical shift， variability， carbohydrate proton，changeable等等关键词，怎么也查不到！
呵呵，还没有搞定啊。一般而言，鼠李糖的构象还是很稳定的，不会出现你所说的情况，因为另一种构象很不稳定（你可以自己画一下）。除非是你在相邻的羟基上（主要是3，4位羟基）接了比较大的基团，使得相邻的两个基团空间位阻比较大。即使有，也应该是一种平衡的状态，而不会是你今天测是这种构型，而过几天测又是另外一种构型，除非是你的化合物已经坏掉了，变成了另外一个化合物。如果你确实要想知道这个糖是什么构型，你在得到准确的J值后，经过一些计算就行了，好像不是很难。不过我认为，你还是做一些必要的二位谱，把这个化合物好好鉴定一下先，这个时候构型不是最重要的。
楼上朋友意见有道理,但要以数据分析结果为准.
The naturally stable ring conformation of L-rhamnose (1C4).
L- rhamnose in both its favored 1C4 conformation and in 4C1 conformation.
我看了些文献，知道有些糖可能会有环构象4C1和4C1的变化，我不知道会不会是这个原因引起的？不知道从这两个氢谱中能否看出糖环的构象？（原谱图见）
看来你这个结构还有不少工作要做啊!
糖在特定情况下会有4C1和4C1构象,我遇到过,是4个糖的皂苷(发表在plant mecica上),与苷元相连的糖在原生苷和次生苷中构象不同.
建议把鼠李糖的所有H的信号,特别是偶合裂分/偶合常数搞清楚.我感觉就你现有的图谱还嫌不够.
对啊，文献上判断环构象都是看耦合常数，J1-2，J2-3，J3-4……但我的上面的氢几乎都是multiplet。
请问汪老师，怎样才能把m峰的耦合常数测出来呢？要做什么谱？（这几个峰都是与其他峰重叠，所以成了m峰。）
你的1HNMR测定的还是可以的,如果分辨再好点就好了.在关键的3-5PPM区,也不是几乎都是multiplet啊!
如果我做的话,我会测定TOCSY,把RHAMNOSE的信号辨认清楚,才能搞清J.千万不能采用类比的办法"模糊"认定.
具体点的,你可以给我来电话,我介绍一下我的意见.
汪老师 您的电话是您网站上写的0371-60××××95和66××××33吗？
TOCSY没做过，也不怎么了解，先找点资料学习一下。有问题再请教您！
汪老师 您的电话是您网站上写的0371-60××××95和66××××33吗？
TOCSY没做过，也不怎么了解，先找点资料学习一下。有问题再请教您！
文献下载了，先学习一下。
老板很忙，基本上需要自己摸索。不过这样也好，呵呵。
虽然鼠李糖上的大部分氢耦合常数都不知道，不过1位氢耦合常数很小（s峰），我觉得应该不是4C1型吧，那样的话1位氢耦合常数要在6以上。（Tetrahedron Lett 1999，40，5573-5576）
还有一件事想麻烦您：您有没有见到文献报告或者讨论 糖环碳上氢原子（不是羟基氢原子）化学位移变化这么明显的例子？我这几天用SciFinder反复查，试过Chemical shift， variability， carbohydrate proton，changeable等等关键词，怎么也查不到！
呵呵，还没有搞定啊。一般而言，鼠李糖的构象还是很稳定的，不会出现你所说的情况，因为另一种构象很不稳定（你可以自己画一下）。除非是你在相邻的羟基上（主要是3，4位羟基）接了比较大的基团，使得相邻的两个基团空间位阻比较大。即使有，也应该是一种平衡的状态，而不会是你今天测是这种构型，而过几天测又是另外一种构型，除非是你的化合物已经坏掉了，变成了另外一个化合物。如果你确实要想知道这个糖是什么构型，你在得到准确的J值后，经过一些计算就行了，好像不是很难。不过我认为，你还是做一些必要的二位谱，把这个化合物好好鉴定一下先，这个时候构型不是最重要的。
楼上朋友意见有道理,但要以数据分析结果为准.
The naturally stable ring conformation of L-rhamnose (1C4).
L- rhamnose in both its favored 1C4 conformation and in 4C1 conformation.