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求助关于N甲基化

时间: 2008-09-22 00:38:47 作者: 来源: 字号:
在咔啉N上甲基化时发现产物均在原点,可能生成了季胺盐。条件是碘甲烷,碳酸钾,DMF,室温。大家知不知道还有什么可行的方法或其他甲基化试剂可以尝试?
反应式见附件

untitled.cdx (3.33k)
你的碘甲烷是不是过量啊
可以用甲醛+甲酸反应吧
你可以尝试一下这个方法:将咔啉和碘甲烷溶于丙酮溶液中,搅拌情况下加入碳酸钾粉末和催化量的碘化钾晶体。搅拌回流,然后冷却至室温。滤出固体,加入适量HCl乙醇饱和液,就会得到相应的固体产物。
我做过一个类似的反应,感觉产率、纯度都很理想。
你可以尝试用甲醛和咔啉反应,生成的碳氮双键然后再还原,就能得到你要的氮甲基。这是比较流行的做法。
大家帮忙,我现在用硫酸二甲酯,好像有新斑点产生。打算确证下。
一般碘甲烷过量是会成季铵盐的,一般都是等当量的,反应条件不能太剧烈
硫酸二甲酯的毒性好像很大,我们做胺与溴代乙酸叔丁酯反应取代氮上的氢,机理和这个差不多,我们 加了DMF,三乙胺,KI,感觉反应还可以,要是怕生成季铵盐可以摩尔比相当就可,必要时 可以适当加热以下,希望对有用。
用刘卡特反应,收率70 %左右
如果氨基酸要N甲基化是不是同样处理
mannich reaction。
我想直接从氨基酸反应,上甲基
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