在500 mL 四口烧瓶中加入邻氯苄腈（19g，138.2mmol） ，催化剂三甲基氯硅烷（4.6g，42.4mmol），金属锰粉（9.2g，167.5mmol） ，四氢呋喃120mL 。冷到-5℃后，控制温度在-5～0℃开始滴加格氏液，时间为5h。滴加结束，在-5～0℃保温反应2h，再升至室温保温反应2h。保温结束后， 80℃左右常压回收四氢呋喃，回收至不滴出四氢呋喃后加入100mL甲苯，将反应液冷到0℃开始滴加6N盐酸至pH=2，用100mL饱和食盐水分四次洗至中性。分液，有机相用5g无水硫酸钠干燥，过滤去除干燥剂，回收甲苯至干得粗品32.9g，含量72%左右。粗品用精馏的方法得半成品，收集温度170~175℃、真空度-0.098～-0.1Mpa的馏分得26.5g半成品，含量为80～90%，通过GC分析来控制前馏分和中间馏分。
　　以上是我们这个东西的制法，现在的问题是我们这个物质粗品的纯度不高，有一个杂质（4,4-二甲基联苯）较大，有百分之十几，另外原料邻氯苯腈也不能反应完好有百分之五左右。格氏反应已经做得很好了，主要是偶合这里没有做好，我们也试验了好几十批了，一直没做好，实在是没有办法了，请教一下各位老师，我这个哪里有待改进？
附件里面是反应式，请参考。

反应式.doc (27.5k)
估计是你的反应温度比较高，因为我做过一个类似的反应，反应温度比你这个反应温度低很多，建议你把第二步的反应温度降低些，看能否降低杂质的比例。祝试验顺利.
对于saxophone 的关心，我很感谢！我知道这个反应温度比较关键，你说得很有道理，我调整将滴加温度在室温反应杂质居然上升为百分之三十，但是在－10℃~－5℃也不是很理想。
现在这个东西能够买到啊，而且国内好几个大的化工厂都生产啊。几百快一公斤吧。
用SUZUKI反应做不行吗？
各位了,经过我们课题组的努力,现在问题已经解决,再次感谢你们的宝贵意见!
做好这不不容易，我们做过类似的，花了3个月左右，终于搞定了。010－51184589
我知道
可以说说你们是不是主要提高什么
QQ:43041441