如题：同一个样品前后做两次氢谱，许多峰的化学位移明显改变，但其他谱图不变，是怎么回事？
详情是这样的：五一之前我将我的一个样品（三萜皂苷）用吡啶作溶剂打了氢谱、碳谱和 H-C HSQC，但一些峰的归属仍不能确定，所以前几天又做了一个H-H COSY。做COSY时又顺便做了一遍氢谱，奇怪的是，新的氢谱与原来的氢谱一比较，有好几个峰化学位移都明显改变了。有几个峰化学位移变了0.04个ppm，鼠李糖1位质子竟然增大了0.08 ppm。
后来我重做了碳谱，与原来的一致，没有发生什么变化；又作了HSQC，H-C 相关峰信号很好，看不出什么毛病。不知这是怎么回事？这种现象有战友遇见过吗？
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下面的图，上半部分是“五一”之前做的氢谱；下面是“五一”之后重做的氢谱。其中有几个氢的化学位移变化了许多。（是用600 MHz做的）
请大家帮我分析一下
会不会是构型变了??
但是其他谱图都未变，尤其是碳谱，如果构型变了应当会有变化的。
这是因为你的核磁管搁久了，吡啶吸水了啊。你可以check一下你新做的氢谱，水峰增高了不少吧。从某种意义上讲，相当于你做核磁的溶剂体系做了轻微的变化。由于水的存在，通过氢键的影响，从而影响到个别氢的化学位移。但是这些轻微的改变并不足以改变碳原子的物理环境，使得碳谱没有很大的区别。个人意见，仅供参考。呵呵！
呵呵，多谢了！
检查了两个氢谱，确实如益小双战友所说，水峰高了一些。
还想问一下，这种现象在寡糖、皂苷中常见吗？有没有文献或参考书讲到这种现象？我想多了解一下。
这是因为你的核磁管搁久了，吡啶吸水了啊。你可以check一下你新做的氢谱，水峰增高了不少吧。从某种意义上讲，相当于你做核磁的溶剂体系做了轻微的变化。由于水的存在，通过氢键的影响，从而影响到个别氢的化学位移。但是这些轻微的改变并不足以改变碳原子的物理环境，使得碳谱没有很大的区别。个人意见，仅供参考。呵呵！
请问celan老师，这种现象在寡糖、皂苷中常见吗？有没有文献或参考书讲到这种现象？
请问celan老师，这种现象在寡糖、皂苷中常见吗？有没有文献或参考书讲到这种现象？
我刚看了你的图谱,有意思的,是好事啊!有的峰变化了,有几组几乎没变.找出变化的,对照HSQC来分析.
两次测定,化学位移微小的差异还有仪器的因素,这个不属于化学问题,我就不解释了.
浓度，溶剂，温度对HNMR都有影响
好像对CNMR影响不是很明显
所以出现这个现象很正常
浓度，溶剂，温度对HNMR都有影响
好像对CNMR影响不是很明显
所以出现这个现象很正常
我刚看了你的图谱,有意思的,是好事啊!有的峰变化了,有几组几乎没变.找出变化的,对照HSQC来分析.
两次测定,化学位移微小的差异还有仪器的因素,这个不属于化学问题,我就不解释了.
注意氧化反应。
各位师兄指点！
氢峰都对照HSQC归属出来了。汪老师您说“有的峰变化了,有几组几乎没变”，不知可以用来分析哪些有用的信息？
比如，什么样的氢化学位移容易改变，什么样的氢不易改变？有没有相关的介绍？请教！
由于溶剂是吡啶，OH信号都没有显示出来。变化较大的都是连氧碳上的氢。
只是见你介绍,没看到你的HSQC(包括放大图).
这里是我一开始（五一之前）做的HSQC。（局部放大）
下面这张是五一之后做的HSQC：
详情是这样的：五一之前我将我的一个样品（三萜皂苷）用吡啶作溶剂打了氢谱、碳谱和 H-C HSQC，但一些峰的归属仍不能确定，所以前几天又做了一个H-H COSY。做COSY时又顺便做了一遍氢谱，奇怪的是，新的氢谱与原来的氢谱一比较，有好几个峰化学位移都明显改变了。有几个峰化学位移变了0.04个ppm，鼠李糖1位质子竟然增大了0.08 ppm。
后来我重做了碳谱，与原来的一致，没有发生什么变化；又作了HSQC，H-C 相关峰信号很好，看不出什么毛病。不知这是怎么回事？这种现象有战友遇见过吗？
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下面的图，上半部分是“五一”之前做的氢谱；下面是“五一”之后重做的氢谱。其中有几个氢的化学位移变化了许多。（是用600 MHz做的）
请大家帮我分析一下
会不会是构型变了??
但是其他谱图都未变，尤其是碳谱，如果构型变了应当会有变化的。
这是因为你的核磁管搁久了，吡啶吸水了啊。你可以check一下你新做的氢谱，水峰增高了不少吧。从某种意义上讲，相当于你做核磁的溶剂体系做了轻微的变化。由于水的存在，通过氢键的影响，从而影响到个别氢的化学位移。但是这些轻微的改变并不足以改变碳原子的物理环境，使得碳谱没有很大的区别。个人意见，仅供参考。呵呵！
呵呵，多谢了！
检查了两个氢谱，确实如益小双战友所说，水峰高了一些。
还想问一下，这种现象在寡糖、皂苷中常见吗？有没有文献或参考书讲到这种现象？我想多了解一下。
这是因为你的核磁管搁久了，吡啶吸水了啊。你可以check一下你新做的氢谱，水峰增高了不少吧。从某种意义上讲，相当于你做核磁的溶剂体系做了轻微的变化。由于水的存在，通过氢键的影响，从而影响到个别氢的化学位移。但是这些轻微的改变并不足以改变碳原子的物理环境，使得碳谱没有很大的区别。个人意见，仅供参考。呵呵！
请问celan老师，这种现象在寡糖、皂苷中常见吗？有没有文献或参考书讲到这种现象？
请问celan老师，这种现象在寡糖、皂苷中常见吗？有没有文献或参考书讲到这种现象？
我刚看了你的图谱,有意思的,是好事啊!有的峰变化了,有几组几乎没变.找出变化的,对照HSQC来分析.
两次测定,化学位移微小的差异还有仪器的因素,这个不属于化学问题,我就不解释了.
浓度，溶剂，温度对HNMR都有影响
好像对CNMR影响不是很明显
所以出现这个现象很正常
浓度，溶剂，温度对HNMR都有影响
好像对CNMR影响不是很明显
所以出现这个现象很正常
我刚看了你的图谱,有意思的,是好事啊!有的峰变化了,有几组几乎没变.找出变化的,对照HSQC来分析.
两次测定,化学位移微小的差异还有仪器的因素,这个不属于化学问题,我就不解释了.
注意氧化反应。
各位师兄指点！
氢峰都对照HSQC归属出来了。汪老师您说“有的峰变化了,有几组几乎没变”，不知可以用来分析哪些有用的信息？
比如，什么样的氢化学位移容易改变，什么样的氢不易改变？有没有相关的介绍？请教！
由于溶剂是吡啶，OH信号都没有显示出来。变化较大的都是连氧碳上的氢。
只是见你介绍,没看到你的HSQC(包括放大图).
这里是我一开始（五一之前）做的HSQC。（局部放大）
下面这张是五一之后做的HSQC：