底物用CH2Cl2溶解,试剂无水处理,反应Ar2保护,TMSBr溶在CH2Cl2,常温下逐滴滴加,原先底物微黄色,在滴加过程变成深红色,加入甲醇后处理后点板,只在原点有一可见红色,甲醇都展不起。怀疑底物已全被破坏。请大家帮忙分析一下原因,不胜感激!
我加的TMSBr与底物的物料比是10:1,另外TMSBr裂解磷酸酯生成磷酸的反应原理是什么?TMSBr的反应中间体和最终产物又是什么?请各位经验丰富老师同学指教! 讨论!
甲醇展不开是很正常的,生成的产物膦酸极性很大。至于底物有没有发生破坏这样看具体结构了,如果破坏了的结构也连上了膦酸基团,也是展不动的。反应原理如下
甲醇展不开是很正常的,生成的产物膦酸极性很大。至于底物有没有发生破坏这样看具体结构了,如果破坏了的结构也连上了膦酸基团,也是展不动的。反应原理如下
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我的反应混合物 都变成了暗红色,点板在原点也是一个可见的红色,甲醇也展不起,直觉是我的原料都被破坏掉了。有没有方法知道我的东西是反应了,还是坏掉了?急!!!
retinoid 的回复,能否在指点一二?哪位同学老师做过磷酸酯的裂解或用过TMSBr的请帮帮忙吧!
我在做磷酸酯的过程分离得到一个副产物是脱掉一个酯基的,极性是氯仿:甲醇=3:1,那我脱掉两个酯基的应该极性还可以吧
有哪位说句话吧真是没有办法了
磷酸酯裂解只能用TMSBr吗,有无别的方法
方法多了,可以用HCl水解,HBr水解,稍查一点资料就知道了
方法多了,可以用HCl水解,HBr水解,稍查一点资料就知道了
碱水解的,酯基酯基只脱掉一个,但问题又来了,两个乙基全脱掉,但也是生成了盐,若在酸化成磷酸则要强酸,那我反应物中的醚键有保不住了!!!,怎么办呢?希望大家给出个好主意。
这位老兄做的是阿德福韦膦酸酯的水解吧,这个反应我做个很多次。你的产物在原点跑不动很正常。只是我的后处理和你不一样,我是反应完旋干,在高真空放置5小时,加入丙酮,再加水,白花花的固体就出来了,很是相当地完美!这所得到的固体就是阿德福韦。
这位老兄做的是阿德福韦膦酸酯的水解吧,这个反应我做个很多次。你的产物在原点跑不动很正常。只是我的后处理和你不一样,我是反应完旋干,在高真空放置5小时,加入丙酮,再加水,白花花的固体就出来了,很是相当地完美!这所得到的固体就是阿德福韦。
这个结构你用异丙醇:水:氨水的体系试试,可以展开
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我加的TMSBr与底物的物料比是10:1,另外TMSBr裂解磷酸酯生成磷酸的反应原理是什么?TMSBr的反应中间体和最终产物又是什么?请各位经验丰富老师同学指教! 讨论!
甲醇展不开是很正常的,生成的产物膦酸极性很大。至于底物有没有发生破坏这样看具体结构了,如果破坏了的结构也连上了膦酸基团,也是展不动的。反应原理如下
甲醇展不开是很正常的,生成的产物膦酸极性很大。至于底物有没有发生破坏这样看具体结构了,如果破坏了的结构也连上了膦酸基团,也是展不动的。反应原理如下
甲醇展不开是很正常的,生成的产物膦酸极性很大。至于底物有没有发生破坏这样看具体结构了,如果破坏了的结构也连上了膦酸基团,也是展不动的。反应原理如下
我的反应混合物 都变成了暗红色,点板在原点也是一个可见的红色,甲醇也展不起,直觉是我的原料都被破坏掉了。有没有方法知道我的东西是反应了,还是坏掉了?急!!!
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我在做磷酸酯的过程分离得到一个副产物是脱掉一个酯基的,极性是氯仿:甲醇=3:1,那我脱掉两个酯基的应该极性还可以吧
有哪位说句话吧真是没有办法了
磷酸酯裂解只能用TMSBr吗,有无别的方法
方法多了,可以用HCl水解,HBr水解,稍查一点资料就知道了
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碱水解的,酯基酯基只脱掉一个,但问题又来了,两个乙基全脱掉,但也是生成了盐,若在酸化成磷酸则要强酸,那我反应物中的醚键有保不住了!!!,怎么办呢?希望大家给出个好主意。
这位老兄做的是阿德福韦膦酸酯的水解吧,这个反应我做个很多次。你的产物在原点跑不动很正常。只是我的后处理和你不一样,我是反应完旋干,在高真空放置5小时,加入丙酮,再加水,白花花的固体就出来了,很是相当地完美!这所得到的固体就是阿德福韦。
这位老兄做的是阿德福韦膦酸酯的水解吧,这个反应我做个很多次。你的产物在原点跑不动很正常。只是我的后处理和你不一样,我是反应完旋干,在高真空放置5小时,加入丙酮,再加水,白花花的固体就出来了,很是相当地完美!这所得到的固体就是阿德福韦。
这个结构你用异丙醇:水:氨水的体系试试,可以展开
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