各位大虾,我在按原标准测定奥沙拉秦钠有关物质测定时,峰行老不好,而且有队很低,不知道那位高手可以指点一下,了
照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇—0.2%磷酸（65:35）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按奥沙拉秦钠峰计算应不低于2000，奥沙拉秦钠峰与内标物质及相邻杂质峰的分离度应符合要求。
内标溶液的制备 取联苯适量，精密称定，加甲醇—水（65:35）溶解并稀释成每1ml中含0.1mg的溶液，摇匀，即得。
测定法 取经置105℃干燥至恒重奥沙拉秦钠对照品适量，精密称定，加甲醇—水*（65:35）溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液，作为对照品溶液，精密量取对照品溶液与内标溶液各2ml，置10ml量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。
照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇—0.2%磷酸（65:35）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按奥沙拉秦钠峰计算应不低于2000，奥沙拉秦钠峰与内标物质及相邻杂质峰的分离度应符合要求。
内标溶液的制备 取联苯适量，精密称定，加甲醇—水（65:35）溶解并稀释成每1ml中含0.1mg的溶液，摇匀，即得。
测定法 取经置105℃干燥至恒重奥沙拉秦钠对照品适量，精密称定，加甲醇—水*（65:35）溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液，作为对照品溶液，精密量取对照品溶液与内标溶液各2ml，置10ml量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。