看了很多文献都只是提到了同方向搅拌,过快过慢都不好,但很少提到具体的搅拌速度.偶尔有讨论到搅拌速度问题的也大不相同,有1000多转的,也有60转的,所以想请教一下大概多少的转速才是合适的呢?另外,制好的乳膏在显微镜下看不到分散的液滴,形状不规则,而且好象是絮集在一起.这是涂片的问题还是乳膏本身的问题呢?是否与搅拌速度有关呢?我是新手,很多问题都不懂,请大家多多指教.
为什么没人帮助我呢 谈谈经验也好啦
首先,你要注意,你是做药剂的,做药剂的话,工艺过程一定是自己慢慢摸索,切不可照搬别人的工艺,特别是现在国内的文献很多都不很规范.
其次,做乳膏,跟搅拌速度有很大关系,一是要同方向搅拌,二是搅拌速度的问题.
1.我们的膏剂配制时,混相搅拌开始快,成膏时慢.这只是经验之谈.
2.如搅拌方向不同,易出现破乳现象.
3.所说好象是破乳了.
大家的指点 我用的是机械搅拌 搅拌方向是同方向 至于搅拌的快慢能大概说一下快是多少转 慢是多少转吗
乳膏的搅拌不完全是转速的问题，与容器的大小、搅拌浆的直径有关，也就是与搅拌浆边缘的线速度有关，线速度一样，产生的剪切力才接近，我做过的一个成功乳膏小试，容器1000ml烧杯，搅拌浆直径5.4cm，混合时搅拌速度600-800转，乳化时搅拌速度200-300转，供参考。
楼上的指点
我还想再问几个问题
1 . 很多文献都说混合时将一相缓缓加到另一相中 那这个缓缓是个什么概念呢?是一直呈细流状慢慢的倒进去,还是倒一点,停下,等它乳化一会后再倒一点呢?另外再倒的过程中,倒入一相的温度会很快降低的,这会影响乳化效果吗?有办法保持温度吗?
2. 乳化大概多长时间后再开始冷却呢?也就是说怎样知道已经乳化好了呢?
1 乳膏的混合乳化,将一相加入另一相,目的是使加入相在搅拌桨的剪切力的作用下分散成小液滴而乳化,混合时应该一次加入,中间不需要停顿.
2 乳化需要20-30分钟,后开始冷却.中间可以取样用显微镜观察,判断乳化好了.
3 生产用的是控温乳化罐,而实验室用控温水域锅就可以了.
4 建议两相混合乳化时,温差不要高于5摄氏度,以保证乳化效果
真的楼上的指导
我现在做出的乳膏在显微镜下能看到很多的乳滴 但总是有一块一块暗的背景 另外做出的乳膏很稀 倾斜烧杯可以流动 在往显微镜涂抹时发现不是细腻均匀的膏状 而是好象有很多白色不溶的小颗粒的混悬状 这些是哪里出问题了呢?期待您的指教!
LZ的这种情况应该是破乳。
建议从处方组分和工艺两方面做考察。
工艺是自己慢慢摸出来的，切不可照搬照抄；以为在超近路，反倒可能陷入误区出不来。如果是处方就不理想，后面的工作就难了！
资料可以参见
1 乳膏很稀,有两个主要原因, 两相没有达到乳化效果; 两相的量配置不当
2 从你显微镜检测结果看,你的处方乳化效果不好, 解决乳化效果,要从优选乳化剂开始, 只有适宜的乳化剂才能保证乳化效果, 建议你学习一下表面活性剂的知识.
3 白色不溶的小颗粒的混悬状的问题, 看一下是否是主药的细度不够引起的.
总的来说我建议你得重新确定思路,我的思路供你参考
首先查找文献, 确定主药的理化性质, 分析确定主药的加入工艺,加入水相,加入油相,或加入乳化后的基质中; 然后查找文献为基质处方筛选作准备;
然后根据初步的油相处方,用不同的乳化剂(表面活性剂)进行实验优选乳化剂,乳膏的油水两相比为3:7至5:5(我的个人经验),表面活性剂选定后,在调整油水两相比,记住油相增加,乳化剂也应相应增加, 作到这, 你的乳膏也差不多了.
我的处方是：
单硬脂酸甘油酯 4g
硬脂酸 10g
白凡士林 6g
液体石蜡 10g
丙二醇 10g
十二烷基硫酸钠 1g
羟苯乙酯 0. 1g
蒸馏水 加至100g
乳化温度：水相82~85 油相75~80
我计算过了油相和水相的HLB值都是11点多，应该是正常的吧
以上只是空白基质，主药、透皮促渗剂、抗氧剂和香味剂都没有加，主要出现我上面说过的那些问题，请指教我的处方存在哪些问题
建议你加入三乙醇胺，因为三乙醇胺可以和硬脂酸反应生成一价皂，作为乳化剂，乳化其它的硬脂酸和其它油脂性物质，还有把单硬脂酸甘油酯的量增大，把液蜡的量降低，我觉得你的处方可以改为这样：
单硬脂酸甘油酯：8g
硬脂酸：8g
白凡士林：6g
液体石蜡：6g
丙二醇：2g
甘油：8g
三乙醇胺：2g
十二烷基硫酸钠：0.5g
羟苯乙酯：0.1g
蒸馏水加至100g
乳化温度是没问题的啦，水相比油相温度高点，乳化的时候搅拌速度快点，乳化完后就慢慢搅拌，可以减少气泡。另外因为丙二醇的成本比甘油贵，所以我把10g的丙二醇分了大半给甘油。
乳化时抽真空很重要，否则可能严重影响乳化效果，并且增大单位重量体积
sancao13 请问三乙醇胺有什么特别的好处吗？当初没有选择它是因为它跟硬脂酸反应生成一价皂后作为乳化剂 具体用多少量不好确定（HLB不好计算） 另外我选择丙二醇而不用甘油是为了进一步选择透皮促进剂考虑的 因为丙二醇既能保湿又能作为一种透皮促进剂 可以一举两得 请指教
乳化时抽真空是什么意思呢？
真的楼上的指导
我现在做出的乳膏在显微镜下能看到很多的乳滴 但总是有一块一块暗的背景 另外做出的乳膏很稀 倾斜烧杯可以流动 在往显微镜涂抹时发现不是细腻均匀的膏状 而是好象有很多白色不溶的小颗粒的混悬状 这些是哪里出问题了呢?期待您的指教!
to dxylter：我这个星期都在做乳膏呢，三乙醇胺和硬脂酸的比例为1：2——1：5较好，因为它们是1：2反应的，剩余的硬脂酸可以让乳膏更有光泽，而且这样做出来的乳膏泛白程度不会很明显。
至于丙二醇，虽然有透皮吸收和保湿作用，但会破乳，所以还是尽量不要用。我这个星期摸出了一个比较适合的基质出发，稠度比较好（之前说的那个有点稀），泛白程度不是很明显，你可以参考一下。
单硬脂酸甘油酯 10g
硬脂酸 5g
白凡士林 15g
液蜡 6g
三乙醇胺 2g
吐温-80 1g
甘油 12g
尼泊金乙酯 0.1g
聚乙二醇-400 3g
蒸馏水 加至100g
不过有个问题是这个基质的PH值会比较高，大约8.5，如果要调低的话，可能要加柠檬酸之类的。
乳化时抽真空是什么意思呢？
一般地抽真空,是把转相时膏体内的微小气泡抽出,这样,膏体比较结实.利于下一步的灌装.
为什么没人帮助我呢 谈谈经验也好啦
首先,你要注意,你是做药剂的,做药剂的话,工艺过程一定是自己慢慢摸索,切不可照搬别人的工艺,特别是现在国内的文献很多都不很规范.
其次,做乳膏,跟搅拌速度有很大关系,一是要同方向搅拌,二是搅拌速度的问题.
1.我们的膏剂配制时,混相搅拌开始快,成膏时慢.这只是经验之谈.
2.如搅拌方向不同,易出现破乳现象.
3.所说好象是破乳了.
大家的指点 我用的是机械搅拌 搅拌方向是同方向 至于搅拌的快慢能大概说一下快是多少转 慢是多少转吗
乳膏的搅拌不完全是转速的问题，与容器的大小、搅拌浆的直径有关，也就是与搅拌浆边缘的线速度有关，线速度一样，产生的剪切力才接近，我做过的一个成功乳膏小试，容器1000ml烧杯，搅拌浆直径5.4cm，混合时搅拌速度600-800转，乳化时搅拌速度200-300转，供参考。
楼上的指点
我还想再问几个问题
1 . 很多文献都说混合时将一相缓缓加到另一相中 那这个缓缓是个什么概念呢?是一直呈细流状慢慢的倒进去,还是倒一点,停下,等它乳化一会后再倒一点呢?另外再倒的过程中,倒入一相的温度会很快降低的,这会影响乳化效果吗?有办法保持温度吗?
2. 乳化大概多长时间后再开始冷却呢?也就是说怎样知道已经乳化好了呢?
1 乳膏的混合乳化,将一相加入另一相,目的是使加入相在搅拌桨的剪切力的作用下分散成小液滴而乳化,混合时应该一次加入,中间不需要停顿.
2 乳化需要20-30分钟,后开始冷却.中间可以取样用显微镜观察,判断乳化好了.
3 生产用的是控温乳化罐,而实验室用控温水域锅就可以了.
4 建议两相混合乳化时,温差不要高于5摄氏度,以保证乳化效果
真的楼上的指导
我现在做出的乳膏在显微镜下能看到很多的乳滴 但总是有一块一块暗的背景 另外做出的乳膏很稀 倾斜烧杯可以流动 在往显微镜涂抹时发现不是细腻均匀的膏状 而是好象有很多白色不溶的小颗粒的混悬状 这些是哪里出问题了呢?期待您的指教!
LZ的这种情况应该是破乳。
建议从处方组分和工艺两方面做考察。
工艺是自己慢慢摸出来的，切不可照搬照抄；以为在超近路，反倒可能陷入误区出不来。如果是处方就不理想，后面的工作就难了！
资料可以参见
1 乳膏很稀,有两个主要原因, 两相没有达到乳化效果; 两相的量配置不当
2 从你显微镜检测结果看,你的处方乳化效果不好, 解决乳化效果,要从优选乳化剂开始, 只有适宜的乳化剂才能保证乳化效果, 建议你学习一下表面活性剂的知识.
3 白色不溶的小颗粒的混悬状的问题, 看一下是否是主药的细度不够引起的.
总的来说我建议你得重新确定思路,我的思路供你参考
首先查找文献, 确定主药的理化性质, 分析确定主药的加入工艺,加入水相,加入油相,或加入乳化后的基质中; 然后查找文献为基质处方筛选作准备;
然后根据初步的油相处方,用不同的乳化剂(表面活性剂)进行实验优选乳化剂,乳膏的油水两相比为3:7至5:5(我的个人经验),表面活性剂选定后,在调整油水两相比,记住油相增加,乳化剂也应相应增加, 作到这, 你的乳膏也差不多了.
我的处方是：
单硬脂酸甘油酯 4g
硬脂酸 10g
白凡士林 6g
液体石蜡 10g
丙二醇 10g
十二烷基硫酸钠 1g
羟苯乙酯 0. 1g
蒸馏水 加至100g
乳化温度：水相82~85 油相75~80
我计算过了油相和水相的HLB值都是11点多，应该是正常的吧
以上只是空白基质，主药、透皮促渗剂、抗氧剂和香味剂都没有加，主要出现我上面说过的那些问题，请指教我的处方存在哪些问题
建议你加入三乙醇胺，因为三乙醇胺可以和硬脂酸反应生成一价皂，作为乳化剂，乳化其它的硬脂酸和其它油脂性物质，还有把单硬脂酸甘油酯的量增大，把液蜡的量降低，我觉得你的处方可以改为这样：
单硬脂酸甘油酯：8g
硬脂酸：8g
白凡士林：6g
液体石蜡：6g
丙二醇：2g
甘油：8g
三乙醇胺：2g
十二烷基硫酸钠：0.5g
羟苯乙酯：0.1g
蒸馏水加至100g
乳化温度是没问题的啦，水相比油相温度高点，乳化的时候搅拌速度快点，乳化完后就慢慢搅拌，可以减少气泡。另外因为丙二醇的成本比甘油贵，所以我把10g的丙二醇分了大半给甘油。
乳化时抽真空很重要，否则可能严重影响乳化效果，并且增大单位重量体积
sancao13 请问三乙醇胺有什么特别的好处吗？当初没有选择它是因为它跟硬脂酸反应生成一价皂后作为乳化剂 具体用多少量不好确定（HLB不好计算） 另外我选择丙二醇而不用甘油是为了进一步选择透皮促进剂考虑的 因为丙二醇既能保湿又能作为一种透皮促进剂 可以一举两得 请指教
乳化时抽真空是什么意思呢？
真的楼上的指导
我现在做出的乳膏在显微镜下能看到很多的乳滴 但总是有一块一块暗的背景 另外做出的乳膏很稀 倾斜烧杯可以流动 在往显微镜涂抹时发现不是细腻均匀的膏状 而是好象有很多白色不溶的小颗粒的混悬状 这些是哪里出问题了呢?期待您的指教!
to dxylter：我这个星期都在做乳膏呢，三乙醇胺和硬脂酸的比例为1：2——1：5较好，因为它们是1：2反应的，剩余的硬脂酸可以让乳膏更有光泽，而且这样做出来的乳膏泛白程度不会很明显。
至于丙二醇，虽然有透皮吸收和保湿作用，但会破乳，所以还是尽量不要用。我这个星期摸出了一个比较适合的基质出发，稠度比较好（之前说的那个有点稀），泛白程度不是很明显，你可以参考一下。
单硬脂酸甘油酯 10g
硬脂酸 5g
白凡士林 15g
液蜡 6g
三乙醇胺 2g
吐温-80 1g
甘油 12g
尼泊金乙酯 0.1g
聚乙二醇-400 3g
蒸馏水 加至100g
不过有个问题是这个基质的PH值会比较高，大约8.5，如果要调低的话，可能要加柠檬酸之类的。
乳化时抽真空是什么意思呢？
一般地抽真空,是把转相时膏体内的微小气泡抽出,这样,膏体比较结实.利于下一步的灌装.