本人是新手,有个问题困扰了许久。正在做磁性纳米制剂的冷冻干燥实验,已经用同样的处方筛选了不同保护剂的保护作用,包括甘露醇,以及一些糖类(葡萄糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖)。但最终结果全部喷瓶,最好的甘露醇也是样品腾起,不是很密实。是不是磁性的物质容易聚集,对冻干有影响啊?我用的是磁性四氧化三铁,做成的纳米粒粒径也都测了,结果还不错,制剂本身应该没有问题,为什么冻干以后效果这么差呢?真是郁闷,相应文献也查不到,请大家帮帮忙探讨一下吧。
可能原因:
1.在制剂中有无有机溶剂,当有机溶剂含量超过一定的时候,一般很难达到效果良好的冻干。如有有机溶剂怎样除去,旋转蒸发,超滤等都可以。
2.若无有机溶剂。可设计实验进行验证:
A 将原来制剂中的磁性四氧化三铁去掉,以加入的为对照,进行冷冻干
燥观察,确定是否为四氧化三铁原因。
B单独用四氧化三铁和冻干支持剂组合,不加纳米制剂,是否喷瓶,由于
四氧化三铁带有磁性,可能在减压过程中,与器壁或托盘(可能为铁质
的)产生吸引,可能与冻干上层的托盘(铁质)吸引,而导致,这样应
将上部托盘撤掉。再观察现象。
3.冻干支持剂的用量
可能冻干支持剂的量少导致的喷瓶,是否验证。设计不同的冻干支持剂浓
度,分别冻干观察之。
4.冻干支持剂的选择
你只用了甘露醇和糖类,还有一些如山梨醇,甘氨酸,右旋糖酐等有测试
否。
仅供参考。
经验之谈,申请加分,支持的顶一下,。
!!a thousand thanks to you!!!!!!!!!
可能原因:
1.在制剂中有无有机溶剂,当有机溶剂含量超过一定的时候,一般很难达到效果良好的冻干。如有有机溶剂怎样除去,旋转蒸发,超滤等都可以。
2.若无有机溶剂。可设计实验进行验证:
A 将原来制剂中的磁性四氧化三铁去掉,以加入的为对照,进行冷冻干
燥观察,确定是否为四氧化三铁原因。
B单独用四氧化三铁和冻干支持剂组合,不加纳米制剂,是否喷瓶,由于
四氧化三铁带有磁性,可能在减压过程中,与器壁或托盘(可能为铁质
的)产生吸引,可能与冻干上层的托盘(铁质)吸引,而导致,这样应
将上部托盘撤掉。再观察现象。
3.冻干支持剂的用量
可能冻干支持剂的量少导致的喷瓶,是否验证。设计不同的冻干支持剂浓
度,分别冻干观察之。
4.冻干支持剂的选择
你只用了甘露醇和糖类,还有一些如山梨醇,甘氨酸,右旋糖酐等有测试
否。
仅供参考。
经验之谈,申请加分,支持的顶一下,。
我觉得上述第三条不赞同:
因为磁性纳米粒中的磁性氧化铁是具有纳米尽寸的粒子,这样的粒子具有超顺磁性,所谓的超顺磁性是其在有外加磁场的情况下才具有磁性,如果没有外加磁场则没有磁性
。所以我觉得不可能是磁性粒子吸引的缘故。
可能极有可能与磁性纳米粒制备过程中所用的附加剂有关
在电流通过的情况,有产生磁场的可能性。
仅供参考!!!!!!
这么多的建议!!Thanks a lot!才几天没来就又有这么多的宝贵意见了!就“药剂学家”的几点建议做一解释:
1. 有机溶剂确实再制备中加了,有无水乙醇和少量DMF。但工艺中有65度加热快速搅拌一步,前者应该挥干了,有可能有残留的是后者,因为后者沸点相对较高不易挥发。这个意见很有参考价值,应该认真考虑。
2. 不用四氧化三铁的样品也都做过了,两者对照,发现区别不大。只不过不用四氧化三铁的样品喷瓶程度稍微轻一些,没有明显的区别。但是我没有试只用四氧化三铁和保护剂的处方去冻干,你说的那个上层托盘对磁性的吸引我觉得就像“pengfeiboy”说得那样,应该是在外加磁场作用下才有聚集性,才能被吸引。但这也不排除冻干冷阱中电机产生的磁场会使之聚集。
3. 其余的建议我都考虑了,不同量和种类的保护剂我都用过,不过没有用山梨醇,甘氨酸,右旋糖酐等,但我认为这不是主要原因。
还希望各位大侠多提意见!多多发言啊!!
欢迎及时反馈实验结果
我也是个新手,刚刚接触到冻干技术,看到各位讲解受益匪浅。现在我有个问题请教:制备的纳米颗粒溶剂中含有游离的葡萄糖,如何出去葡萄糖??冻干可以做到么?多谢!!!
请教大家.如果你做磁性纳米粒,你筛选反应条件时做正交的话。你用什么做评价指标呢?比如粒径,磁化率等。请问大家通常选取什么做呢
可能原因:
1.在制剂中有无有机溶剂,当有机溶剂含量超过一定的时候,一般很难达到效果良好的冻干。如有有机溶剂怎样除去,旋转蒸发,超滤等都可以。
2.若无有机溶剂。可设计实验进行验证:
A 将原来制剂中的磁性四氧化三铁去掉,以加入的为对照,进行冷冻干
燥观察,确定是否为四氧化三铁原因。
B单独用四氧化三铁和冻干支持剂组合,不加纳米制剂,是否喷瓶,由于
四氧化三铁带有磁性,可能在减压过程中,与器壁或托盘(可能为铁质
的)产生吸引,可能与冻干上层的托盘(铁质)吸引,而导致,这样应
将上部托盘撤掉。再观察现象。
3.冻干支持剂的用量
可能冻干支持剂的量少导致的喷瓶,是否验证。设计不同的冻干支持剂浓
度,分别冻干观察之。
4.冻干支持剂的选择
你只用了甘露醇和糖类,还有一些如山梨醇,甘氨酸,右旋糖酐等有测试
否。
仅供参考。
经验之谈,申请加分,支持的顶一下,。
!!a thousand thanks to you!!!!!!!!!
可能原因:
1.在制剂中有无有机溶剂,当有机溶剂含量超过一定的时候,一般很难达到效果良好的冻干。如有有机溶剂怎样除去,旋转蒸发,超滤等都可以。
2.若无有机溶剂。可设计实验进行验证:
A 将原来制剂中的磁性四氧化三铁去掉,以加入的为对照,进行冷冻干
燥观察,确定是否为四氧化三铁原因。
B单独用四氧化三铁和冻干支持剂组合,不加纳米制剂,是否喷瓶,由于
四氧化三铁带有磁性,可能在减压过程中,与器壁或托盘(可能为铁质
的)产生吸引,可能与冻干上层的托盘(铁质)吸引,而导致,这样应
将上部托盘撤掉。再观察现象。
3.冻干支持剂的用量
可能冻干支持剂的量少导致的喷瓶,是否验证。设计不同的冻干支持剂浓
度,分别冻干观察之。
4.冻干支持剂的选择
你只用了甘露醇和糖类,还有一些如山梨醇,甘氨酸,右旋糖酐等有测试
否。
仅供参考。
经验之谈,申请加分,支持的顶一下,。
我觉得上述第三条不赞同:
因为磁性纳米粒中的磁性氧化铁是具有纳米尽寸的粒子,这样的粒子具有超顺磁性,所谓的超顺磁性是其在有外加磁场的情况下才具有磁性,如果没有外加磁场则没有磁性
。所以我觉得不可能是磁性粒子吸引的缘故。
可能极有可能与磁性纳米粒制备过程中所用的附加剂有关
在电流通过的情况,有产生磁场的可能性。
仅供参考!!!!!!
这么多的建议!!Thanks a lot!才几天没来就又有这么多的宝贵意见了!就“药剂学家”的几点建议做一解释:
1. 有机溶剂确实再制备中加了,有无水乙醇和少量DMF。但工艺中有65度加热快速搅拌一步,前者应该挥干了,有可能有残留的是后者,因为后者沸点相对较高不易挥发。这个意见很有参考价值,应该认真考虑。
2. 不用四氧化三铁的样品也都做过了,两者对照,发现区别不大。只不过不用四氧化三铁的样品喷瓶程度稍微轻一些,没有明显的区别。但是我没有试只用四氧化三铁和保护剂的处方去冻干,你说的那个上层托盘对磁性的吸引我觉得就像“pengfeiboy”说得那样,应该是在外加磁场作用下才有聚集性,才能被吸引。但这也不排除冻干冷阱中电机产生的磁场会使之聚集。
3. 其余的建议我都考虑了,不同量和种类的保护剂我都用过,不过没有用山梨醇,甘氨酸,右旋糖酐等,但我认为这不是主要原因。
还希望各位大侠多提意见!多多发言啊!!
欢迎及时反馈实验结果
我也是个新手,刚刚接触到冻干技术,看到各位讲解受益匪浅。现在我有个问题请教:制备的纳米颗粒溶剂中含有游离的葡萄糖,如何出去葡萄糖??冻干可以做到么?多谢!!!
请教大家.如果你做磁性纳米粒,你筛选反应条件时做正交的话。你用什么做评价指标呢?比如粒径,磁化率等。请问大家通常选取什么做呢