在去甲斑蟊素制备去甲斑蟊酸钠的过程中,如何防止杂质的产生?
我们在做实验过程中发现:
去甲斑蟊素与氢氧化钠反应,绝大部分去甲斑蟊素转化为去甲斑蟊酸钠,但也有一小部份降解成其他杂质(去甲斑蟊素没有该杂质),导致有关物质超标.(我们限度为2%)
我们反应条件如下:去甲斑蟊素:氢氧化钠=10g:4.8g,反应过程控制温度70度搅拌30min,pH在9.3左右.
不知道什么地方有问题?
怎么没人回答? 不知那位遇到这样的问题,希望大家探讨!
将去甲斑蟊素精制一下
去甲斑蝥素在氢氧化钠作用下其内酯环转化成酸钠为水解反应,反应温度影响水解反应的时间。70度搅拌30min应该还没反应完全!80℃保温搅拌反应1小时就可以了!
我们制剂注射用去甲斑蝥酸钠有关物质检测方法:
色谱条件:碳18柱,以0.03mol/L磷酸二氢钾-甲醇(80:20),并用磷酸调节pH3.0,检测波长为210nm
用上述方法检测原料去甲斑蝥素,在1.7min附近没杂质峰出现.
但只要原料和氢氧化钠反应,在1.7min处就有杂质产生,导致有关物质超标.
去甲斑蝥素是以去氢去甲斑蝥素为前体合成的,不知道去氢去甲斑蝥素和去甲斑蝥素有何不同?
不要用金属容器进行溶解,试试
我们在做实验过程中发现:
去甲斑蟊素与氢氧化钠反应,绝大部分去甲斑蟊素转化为去甲斑蟊酸钠,但也有一小部份降解成其他杂质(去甲斑蟊素没有该杂质),导致有关物质超标.(我们限度为2%)
我们反应条件如下:去甲斑蟊素:氢氧化钠=10g:4.8g,反应过程控制温度70度搅拌30min,pH在9.3左右.
不知道什么地方有问题?
怎么没人回答? 不知那位遇到这样的问题,希望大家探讨!
将去甲斑蟊素精制一下
去甲斑蝥素在氢氧化钠作用下其内酯环转化成酸钠为水解反应,反应温度影响水解反应的时间。70度搅拌30min应该还没反应完全!80℃保温搅拌反应1小时就可以了!
我们制剂注射用去甲斑蝥酸钠有关物质检测方法:
色谱条件:碳18柱,以0.03mol/L磷酸二氢钾-甲醇(80:20),并用磷酸调节pH3.0,检测波长为210nm
用上述方法检测原料去甲斑蝥素,在1.7min附近没杂质峰出现.
但只要原料和氢氧化钠反应,在1.7min处就有杂质产生,导致有关物质超标.
去甲斑蝥素是以去氢去甲斑蝥素为前体合成的,不知道去氢去甲斑蝥素和去甲斑蝥素有何不同?
不要用金属容器进行溶解,试试