最近做出来几个三萜皂苷，分子量都比较大，接近2000，其中两个皂苷的量还可以，都在80mg多一点，做出来的C-NMR也都还可以，另外一个量相对少一些，但也达到了50mg，但是做出来的C-NMR非常的糟糕，苷元部分少数的几个信号本来应该是很好的单峰，但都表现出来为几个矮峰，好象被裂分了。二端头碳部分的信号就很糟糕了，有1/3的信号出现了这种情况。实在搞不懂是怎么回事，希望可以得到汪老师和各位高手的指点，希望可以知道原因，进一步去改善谱图。先了！
50mg-80mg样品，做结构够了。
分子量都接近2000，可能有8-9个糖，应该比较复杂，这对NMR一测定的要求就要高。
按您说的情况：C-NMR非常的糟糕，苷元部分少数的几个信号本来应该是很好的单峰，但都表现出来为几个矮峰，好象被裂分了。二端头碳部分的信号就很糟糕了，有1/3的信号出现了这种情况。
我没见到图谱，请考虑是不是混合物！
汪老师，您好！我下午将两个9糖皂苷的C-NMR都传上来，麻烦您看看。由于这两个化合物的分子量就相差16，一个O的区别，极性又都比较大，高效TLC上两个点也非常的靠近，所以两个样品都含有一定量的杂质。但一个谱图相对比较好看，另外一个则很不好看。注意化学位移为88.5的碳的区别，其实在高场的苷元部分还有几个这样的情况，现在较糟糕的谱图的端头碳的数目明显不够9个，我怀疑有些小峰也是出现象88.5处的情况了。
第一个图,C-NMR还不错
（缩略图，点击图片链接看原图）
第二张图,C-NMR明显不好
（缩略图，点击图片链接看原图）
anomeric carbon 信号区还有比较低的信号，是不是不太纯造成的？最强的信号暂可按2个碳的贡献，将来可以证实的。
低场区有羰基信号吗？比如170多PPM.
88.5的碳信号不排除是糖的链接点的碳信号。
汪老师，你好。88.5是齐墩果酸的3位和糖连接后的碳信号，176处两张谱图都有一很好的的28位羰基的碳信号，很好的单峰，强度和95处的信号差不多。我个人认为最强的信号按2个碳来算的话好象也有点问题，因为第一张谱图中的9糖皂苷能直接找到8个端头碳信号，只有一个强峰是重叠的，我做的一个8糖皂苷里的8个端头碳完全没有重叠，所以我怀疑第二张谱图中端头碳区域的一些碳信号可能出现与88.5处类似的情况，这个化合物我先后分离了两次，第一次得到的谱图就是上面的谱图，后来又重新提取分离得到比第一次多，大概51mg，但做出的谱图和第一次的差不多，所以实在不知道是怎么回事了？可能是做谱累积时间不够的原因吗？
我在上面问您：低场区有羰基信号吗？比如170多PPM.
意思如果170多PPM有羰基信号，加上95信号，就应该是糖酯。
把您认为不好的1H/13CNMR图谱上来看看，语言不好描述。
汪老师，我明天抽空去扫描将图传上来。
其实，第一个化合物和第二个化合物纯度都差不多，都有点不纯，第一个化合物能解出来，第二个化合物根据数据对照也能解出来，如果母核一致，分子量也准确的话。
如汪老师所说，应该有糖酯苷存在。
最近含有9－12个糖的皂苷还是有报道的，但这类化合物的鉴定是非常麻烦的，糖的水解、糖的种类鉴定、糖的连接顺序就够折腾一段时间的了！
祝好运！
这个是做的效果不好的C－NMR全图。
（缩略图，点击图片链接看原图）
这个九糖皂苷的C－NMR还可以
（缩略图，点击图片链接看原图）
汪老师，您好！上面是两个九糖皂苷的C-NMR谱，都有一定的杂质，这我做质谱的时候都已经知道了，两个东西互相混了一点，因为这两个化合物的极性太相近了，其实它们的纯度是差不多的。我认为第一张谱图不好，主要是从端头碳区域来考虑的，第一张谱图的端头碳区明显比第二张的该区域杂的多，其实第二张谱只要将几个明显的小峰去掉就可以了，剩下的可以看到8个端头碳信号，其中有一个为重叠峰，而第一张谱图就明显不能这样来处理了，如果去掉明显的小峰则只能找到6个端头碳信号了。最明显不好的地方是88.5处的信号，你看两张谱图在这个地方是不是差别很大，这样的情况在高场区也有几处，不知道是为什么？这两个化合物都是以齐墩果酸为苷元的，28位的糖链是一样的，区别在3位上的糖链。
lsznn的指点，你说的很对，确实比较麻烦，我现在主要就是做水溶性的皂苷，也分出了两个12糖的皂苷，呵呵，还好那两个纯度很高，做出来的谱图很漂亮。
1.600兆图谱，图谱质量不错。
2.建议先测纯度好的。
3.测定结构方法：全波谱法和水解+波谱法，全波谱法对多种波谱的测定技术和解析要求较高。不单是NMR,还有必要的MS。
3.选择性水解：可先把28位糖酯的糖切掉（我过去这样做过,不影响其他位置的糖链）鉴定水解后的次生糖苷，与原糖苷NMR比较。。。
4.近些年，由于高场仪器和功能的原因，对10个糖左右皂苷的结构鉴定发挥了强大作用，比如1DTOCSY。。。
5.您已经从图谱上解析出样品的大致结构类型，建议查阅类似结构的文献，研读，会大有帮助。
5.测定结构的工作量比较大，特别综合解析，前面lsznn也强调这一点，如他所说：够折腾一段时间的了！
顺手给您两篇文献，您可能也看到过。先给个中文的，看着方便。作者中张如意先生是我大学时的授课老师，是我非常尊敬的老师。
合欢皮中两个新八糖苷的分离鉴定和活性研究.pdf (237.93k)
汪老师的指点和提供文献给予帮助。您提供的几种方法对解析其结构确实很有用处，我会按照您提供的意见来做的。还好我的老板已经也做过这方面的工作，再参考您的意见，相信应该没问题。再次感谢！
andy19797是协和药物所的？庾石山老师的学生？
碳谱的裂分情况有可能是图谱没做好，上次我的一个甲氧基碳信号就被裂分成两个，后来重做，就正常了
lsznn,我不是协和药物所的，我现在在成都生物所读博。你说的碳谱裂分可能是因为没做好，我以前也是这么认为的，但我这个样品做了两次都是这样的情况，而且两次做的样品是先后分离出来的，不是同一批的，很纳闷。我的别的4个样品都做的不错，其中两个12糖的皂苷做的也很好的。不知道600MHz的核磁怎么能出现这种情况，我样品的量近50mg呢。要不我也让它们重新帮我做一下，不知道她们愿不愿意呢！
50mg-80mg样品，做结构够了。
分子量都接近2000，可能有8-9个糖，应该比较复杂，这对NMR一测定的要求就要高。
按您说的情况：C-NMR非常的糟糕，苷元部分少数的几个信号本来应该是很好的单峰，但都表现出来为几个矮峰，好象被裂分了。二端头碳部分的信号就很糟糕了，有1/3的信号出现了这种情况。
我没见到图谱，请考虑是不是混合物！
汪老师，您好！我下午将两个9糖皂苷的C-NMR都传上来，麻烦您看看。由于这两个化合物的分子量就相差16，一个O的区别，极性又都比较大，高效TLC上两个点也非常的靠近，所以两个样品都含有一定量的杂质。但一个谱图相对比较好看，另外一个则很不好看。注意化学位移为88.5的碳的区别，其实在高场的苷元部分还有几个这样的情况，现在较糟糕的谱图的端头碳的数目明显不够9个，我怀疑有些小峰也是出现象88.5处的情况了。
第一个图,C-NMR还不错
（缩略图，点击图片链接看原图）
第二张图,C-NMR明显不好
（缩略图，点击图片链接看原图）
anomeric carbon 信号区还有比较低的信号，是不是不太纯造成的？最强的信号暂可按2个碳的贡献，将来可以证实的。
低场区有羰基信号吗？比如170多PPM.
88.5的碳信号不排除是糖的链接点的碳信号。
汪老师，你好。88.5是齐墩果酸的3位和糖连接后的碳信号，176处两张谱图都有一很好的的28位羰基的碳信号，很好的单峰，强度和95处的信号差不多。我个人认为最强的信号按2个碳来算的话好象也有点问题，因为第一张谱图中的9糖皂苷能直接找到8个端头碳信号，只有一个强峰是重叠的，我做的一个8糖皂苷里的8个端头碳完全没有重叠，所以我怀疑第二张谱图中端头碳区域的一些碳信号可能出现与88.5处类似的情况，这个化合物我先后分离了两次，第一次得到的谱图就是上面的谱图，后来又重新提取分离得到比第一次多，大概51mg，但做出的谱图和第一次的差不多，所以实在不知道是怎么回事了？可能是做谱累积时间不够的原因吗？
我在上面问您：低场区有羰基信号吗？比如170多PPM.
意思如果170多PPM有羰基信号，加上95信号，就应该是糖酯。
把您认为不好的1H/13CNMR图谱上来看看，语言不好描述。
汪老师，我明天抽空去扫描将图传上来。
其实，第一个化合物和第二个化合物纯度都差不多，都有点不纯，第一个化合物能解出来，第二个化合物根据数据对照也能解出来，如果母核一致，分子量也准确的话。
如汪老师所说，应该有糖酯苷存在。
最近含有9－12个糖的皂苷还是有报道的，但这类化合物的鉴定是非常麻烦的，糖的水解、糖的种类鉴定、糖的连接顺序就够折腾一段时间的了！
祝好运！
这个是做的效果不好的C－NMR全图。
（缩略图，点击图片链接看原图）
这个九糖皂苷的C－NMR还可以
（缩略图，点击图片链接看原图）
汪老师，您好！上面是两个九糖皂苷的C-NMR谱，都有一定的杂质，这我做质谱的时候都已经知道了，两个东西互相混了一点，因为这两个化合物的极性太相近了，其实它们的纯度是差不多的。我认为第一张谱图不好，主要是从端头碳区域来考虑的，第一张谱图的端头碳区明显比第二张的该区域杂的多，其实第二张谱只要将几个明显的小峰去掉就可以了，剩下的可以看到8个端头碳信号，其中有一个为重叠峰，而第一张谱图就明显不能这样来处理了，如果去掉明显的小峰则只能找到6个端头碳信号了。最明显不好的地方是88.5处的信号，你看两张谱图在这个地方是不是差别很大，这样的情况在高场区也有几处，不知道是为什么？这两个化合物都是以齐墩果酸为苷元的，28位的糖链是一样的，区别在3位上的糖链。
lsznn的指点，你说的很对，确实比较麻烦，我现在主要就是做水溶性的皂苷，也分出了两个12糖的皂苷，呵呵，还好那两个纯度很高，做出来的谱图很漂亮。
1.600兆图谱，图谱质量不错。
2.建议先测纯度好的。
3.测定结构方法：全波谱法和水解+波谱法，全波谱法对多种波谱的测定技术和解析要求较高。不单是NMR,还有必要的MS。
3.选择性水解：可先把28位糖酯的糖切掉（我过去这样做过,不影响其他位置的糖链）鉴定水解后的次生糖苷，与原糖苷NMR比较。。。
4.近些年，由于高场仪器和功能的原因，对10个糖左右皂苷的结构鉴定发挥了强大作用，比如1DTOCSY。。。
5.您已经从图谱上解析出样品的大致结构类型，建议查阅类似结构的文献，研读，会大有帮助。
5.测定结构的工作量比较大，特别综合解析，前面lsznn也强调这一点，如他所说：够折腾一段时间的了！
顺手给您两篇文献，您可能也看到过。先给个中文的，看着方便。作者中张如意先生是我大学时的授课老师，是我非常尊敬的老师。
合欢皮中两个新八糖苷的分离鉴定和活性研究.pdf (237.93k)
汪老师的指点和提供文献给予帮助。您提供的几种方法对解析其结构确实很有用处，我会按照您提供的意见来做的。还好我的老板已经也做过这方面的工作，再参考您的意见，相信应该没问题。再次感谢！
andy19797是协和药物所的？庾石山老师的学生？
碳谱的裂分情况有可能是图谱没做好，上次我的一个甲氧基碳信号就被裂分成两个，后来重做，就正常了
lsznn,我不是协和药物所的，我现在在成都生物所读博。你说的碳谱裂分可能是因为没做好，我以前也是这么认为的，但我这个样品做了两次都是这样的情况，而且两次做的样品是先后分离出来的，不是同一批的，很纳闷。我的别的4个样品都做的不错，其中两个12糖的皂苷做的也很好的。不知道600MHz的核磁怎么能出现这种情况，我样品的量近50mg呢。要不我也让它们重新帮我做一下，不知道她们愿不愿意呢！