我最近要从穿心莲中提取穿心莲内酯：但结果和一些资料中差异太大：
1、醇提，浓缩上柱：高浓度醇提，回收乙醇，上大孔树脂柱，分别用水和低浓度醇洗脱，再用60%-80%的醇洗，收集洗脱液，资料上说含量可以达到90%以上，我做下来含量只有10%；
2、醇提结晶法：高浓度醇提，回收乙醇，石油醚萃取3次出去叶绿素，在用氯仿萃取，收集中间层（萃取后分为三层，中间层是一些两相不溶物），将中间层用热醇溶解，浓缩至15ml，静置过夜，有片状沉淀析出，但测定含量穿心莲内酯几乎没有；
3、穿心莲药材粉末250g(药材含量含穿心莲内酯计0.2%)，用80%乙醇提取2次，分别为10倍量，提取1.5h；8倍量，提取1h；过滤，滤液加0.4%的针用活性炭，60度保温20min，过滤（滤液中含量为1.2%），滤液回收乙醇，浓缩至400ml，静置过夜，离心，收集沉淀，上清液测定含量为0.3%，沉淀含量为19%。
含量测定方法为药典中药材的测定方法。
为什么我的结果与资料的差异这么大呢？老板催得厉害，希望大虾们多多指点！
再查查资料吧，药典一定是首先!
一，用四步萃取法萃完后分别点样对照你的纯品，看看你的东西到底集中在那一段
二，选中目标后，先用mci脱色粗样，直接用甲醇洗脱，很快的
三，对照标样选择合适的洗脱剂，或者反相，或者硅胶，先小试确定最好分离方法
四，剩下的工作非常好做了，直接按照你确定的方法拿纯品就可以了
建议你最好不要盲目相信别人的作法，不同采集地，不同季节的样品在化学成分上面有很大不同，会相互影响的，所以你很难重复别人的实验！
多看些英文文献!
1、醇提，浓缩上柱：高浓度醇提，回收乙醇，上大孔树脂柱，分别用水和低浓度醇洗脱，再用60%-80%的醇洗，收集洗脱液，资料上说含量可以达到90%以上，我做下来含量只有10%；
2、醇提结晶法：高浓度醇提，回收乙醇，石油醚萃取3次出去叶绿素，在用氯仿萃取，收集中间层（萃取后分为三层，中间层是一些两相不溶物），将中间层用热醇溶解，浓缩至15ml，静置过夜，有片状沉淀析出，但测定含量穿心莲内酯几乎没有；
3、穿心莲药材粉末250g(药材含量含穿心莲内酯计0.2%)，用80%乙醇提取2次，分别为10倍量，提取1.5h；8倍量，提取1h；过滤，滤液加0.4%的针用活性炭，60度保温20min，过滤（滤液中含量为1.2%），滤液回收乙醇，浓缩至400ml，静置过夜，离心，收集沉淀，上清液测定含量为0.3%，沉淀含量为19%。
含量测定方法为药典中药材的测定方法。
为什么我的结果与资料的差异这么大呢？老板催得厉害，希望大虾们多多指点！
再查查资料吧，药典一定是首先!
一，用四步萃取法萃完后分别点样对照你的纯品，看看你的东西到底集中在那一段
二，选中目标后，先用mci脱色粗样，直接用甲醇洗脱，很快的
三，对照标样选择合适的洗脱剂，或者反相，或者硅胶，先小试确定最好分离方法
四，剩下的工作非常好做了，直接按照你确定的方法拿纯品就可以了
建议你最好不要盲目相信别人的作法，不同采集地，不同季节的样品在化学成分上面有很大不同，会相互影响的，所以你很难重复别人的实验！
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