最近在进行冷冻干燥,碰到一个难题了.
两份样品(一份乙醇提取物,一份乙酸乙酯提取物) 接连冻了四天了(在0.05 mbar, -89摄氏度下) , 怎么也冻不成粉末, 始终都是黄色的油乎乎的, 郁闷死了.
大家有没有碰到过这种情形啊? 是因为我没彻底把有机溶剂抽干吗? (我冻干之前放在旋蒸上蒸溶剂, 到最后, 怎么也蒸不干, 始终是这种油乎乎的东西, 莫非这些还是剩余的溶剂???)
还是说有些东西, 确实是怎么也冻不干的, 比如说一些极性较小的东西???所有的样品都能被冻干, 最后变成粉末吗? baidu了一圈,还是没解~~~~

没主意了, 有遇到过的吗? 还请指点一下,
如果不能冻结为冰的话似乎就无法冻干。
"我冻干之前放在旋蒸上蒸溶剂, 到最后, 怎么也蒸不干, 始终是这种油乎乎的东西"

但是, 我又加了少量的水,然后放在干冰浴里, 等他结成冰了, 再放去冷冻干燥, 这样也不能冻成粉末吗???
有的东西就冻干不成粉末的，还有可能就是有机溶剂没除尽，有的就没法除尽，包在化合物里面了，最后导致冻干后产品就黏糊糊的，特别是有些粘度大的高分子
"有的东西就冻干不成粉末的"--是什么样的样品呢? 凝固点特别高的的样品吗???