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硅胶分不开,LH20也分不开,怎么办呢。。。。

时间: 2008-09-25 02:08:53 作者: 来源: 字号:
样品乙醇提,乙酸乙酯相,过硅胶柱石油醚:丙酮 5:1冲下来的部分
过了两次硅胶柱,TLC显色每次都拖个大尾巴,活性部分硫酸乙醇显色是桃红色和黄色。
上LH-20柱,第一次用纯甲醇冲,一堆全下来了。第二次用氯仿:甲醇1:1冲,还是全下来了。

还能怎么办呢??
help me please
可以用一下ODS柱试试,你这个是不是脂肪酸酯类的东西啊?
1 分离的是低级性物质,在甲醇中溶解度如何?选择LH-20 填料可能不太适合。
2 化合物显色后有鲜艳颜色,可见光下如也有鲜艳颜色,又是石油醚部位的,有可能是色素类的。一般这样的部位可能活性不大。如果以分离活性成分为主要目的,建议先测试此部位的活性再决定下一步的分离策略。
同意楼上的说。
石油醚洗脱下来的东西基本上是色素。

1 分离的是低级性物质,在甲醇中溶解度如何?选择LH-20 填料可能不太适合。
2 化合物显色后有鲜艳颜色,可见光下如也有鲜艳颜色,又是石油醚部位的,有可能是色素类的。一般这样的部位可能活性不大。如果以分离活性成分为主要目的,建议先测试此部位的活性再决定下一步的分离策略。

我以前做的样品中也曾经有过大量的脂肪酸和色素的干扰
很讨厌的。
凝胶的话可以尝试石油醚:二氯甲烷:甲醇=5:5:1系统嘛
不知你的分离的化合物TLC是何样的,你首先还是要分析一下斑点情况,可以试试硅胶TLC,展开剂中加点酸或碱试试,尽可能分出清晰的斑点,粗步确定有几个斑点,再行处理,如果不太杂,可先试重结晶,你分的是低极性组分,如果溶剂合适,可能可以通过重结晶纯化的,要多试几种溶剂,不行再回收,样品基本不会损失的。如果重结晶不行再考虑其它方法。有时柱层无法分开的成分,用重结晶方法却可解决。
我猜你的东西为脂肪酸酯类!
建议试一下溶剂法,有时候高科技的东西并不是对所有对象都有优势。
如果无紫外,极性又很小,硫酸才能显色,根据我的经验,多半是脂肪酸,而且混合物活性测试的结果一般是阳性,我就曾经分离出几个,还做了HNMR,单体做活性是阴性。
这种成分不好分,花时间,因此受害极深!
所以以后只要是有脂肪酸特征的有活性的Fraction我都先送HNMR,先排除脂肪酸。
以上建议仅供参考。
柱上LH-20柱怎么可以直接就用纯甲醇去冲柱子了呢,有这么做的吗?还是多看点书吧!
LS的LH-20柱怎么不可以直接就用纯甲醇,我们实验室就这么做呀,用于分离极性大的,你没有做过,就不要说不可以
极性小的样品选择凝胶柱的时候,可以考虑一下正己烷:二氯甲烷:甲醇4:5:1溶剂系统
LH-20有人甲醇冲,有人反相甲醇:水
LH-20不用甲醇冲,那你用什么?
本来首推溶剂就是甲醇
关键是能够溶解
强烈建议用TLC展开,然后进行刮板.
估计是长链脂肪酸的混合物,点板时在展开剂里面加两滴甲酸,看看结果怎么样。脂肪酸分离意义不大,如果是一系列的同系物没有其他杂质的话EI很明显能看出来。有一系列相连的差14单位的分子离子峰
LH-20在不同流动相中分离原理不大一样,甲醇流动相中,主要是氢键作用起到分离的,文献中有很多老师认为LH-20大部分的化合物都能分开,主要看选择什么流动相,洗脱也是需要选择合适的洗脱液的,主要看您分离的物质的极性,如:分子量的大小、官能团(起主导作用的官能团)、官能团的性质、电离度等因素,我想您分离的物质有拖尾现象说明条件优化以后还是能分开的,洗脱液需要慎重考虑,要不就是和您说的一样全部洗脱下来了,我手头有相关应用的资料,如您需要可以联系我,***@*********.

样品乙醇提,乙酸乙酯相,过硅胶柱石油醚:丙酮 5:1冲下来的部分
过了两次硅胶柱,TLC显色每次都拖个大尾巴,活性部分硫酸乙醇显色是桃红色和黄色。
上LH-20柱,第一次用纯甲醇冲,一堆全下来了。第二次用氯仿:甲醇1:1冲,还是全下来了。

还能怎么办呢??
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