最近用ESI在正电模式下,做了一三萜皂苷(极性较小)的质谱,结果出来好多峰,而且质核比大的丰度很小。怎么会这样勒?是纯度不够吗?还是电离源不对?急等诸位多指教,不胜感激!图如下
(缩略图,点击图片链接看原图)
NMR没给出低场区信号,纯度还可以,做13CNMR了吗?
像是五环三萜,5个叔甲基.
6个叔甲基,我写成5个了,特更正.
1.该化合物纯度挺好,是用氘代丙酮作溶剂的,像汪老师所说的,大概是个五环三萜,应该有6个叔甲基。另外两个甲基可能羧酸化或羟基化,可能有内酯结构。
2.你说的极性很小,不知小到什么程度?结构中含有一个糖,极性应该可以,这种结构用ESI作为离子源测定分子量肯定是没问题的。出现杂峰也有可能是浓度大了(我们这里做ESI都是从核磁管中吸1毛细管用HPLC甲醇稀释即可)。
3.建议测13C NMR,光靠一个分子量和1H NMR鉴定一个三萜皂苷的结构是不可靠的!
1 按文献报道来看,是五环三萜的可能性很大。
2 这个样品是氯仿-甲醇(100:10)左右冲下来的,做ESI时的浓度为1ppm,好像不算大,如果改用APCI或FAB不知是否会好点。下面附ESI正电模式下的质谱图
3 因为资金及仪器多方面原因,打算先测熔点、质谱及IR,与文献对照,大致推测为已知化合物,就不进一步做核磁了,不知道这样是否行?
有劳各位帮忙分析下分子量,十分感谢
最好再做个C NMR。这样可以知道相关碳的类型,以及一些取代基团。
否则不好推断其准分子离子峰。
另外627以后是否还有信号?
氯仿:甲醇=10:1洗脱下来的,极性挺大的嘛,还是建议打碳谱!
1不好意思图没发全 ,全图如下
2 我分离的成分大多在10:2时洗脱下来的,10:1相对挺小的。
3 诸位热心帮助,和老板商量去打碳谱
氯仿:甲醇10:1极性在皂苷中相对来说偏小,H NMR中看起来母核中无不饱和键,羟基最多不超过两个。
结构中只有6个角甲基,可能是另两个甲基变为羧基。
如有两个羧基,则准分子离子峰极有可能是681。不过这些都得做碳谱后才能得到确证。
多谢楼上的帮助
(缩略图,点击图片链接看原图)
NMR没给出低场区信号,纯度还可以,做13CNMR了吗?
像是五环三萜,5个叔甲基.
6个叔甲基,我写成5个了,特更正.
1.该化合物纯度挺好,是用氘代丙酮作溶剂的,像汪老师所说的,大概是个五环三萜,应该有6个叔甲基。另外两个甲基可能羧酸化或羟基化,可能有内酯结构。
2.你说的极性很小,不知小到什么程度?结构中含有一个糖,极性应该可以,这种结构用ESI作为离子源测定分子量肯定是没问题的。出现杂峰也有可能是浓度大了(我们这里做ESI都是从核磁管中吸1毛细管用HPLC甲醇稀释即可)。
3.建议测13C NMR,光靠一个分子量和1H NMR鉴定一个三萜皂苷的结构是不可靠的!
1 按文献报道来看,是五环三萜的可能性很大。
2 这个样品是氯仿-甲醇(100:10)左右冲下来的,做ESI时的浓度为1ppm,好像不算大,如果改用APCI或FAB不知是否会好点。下面附ESI正电模式下的质谱图
3 因为资金及仪器多方面原因,打算先测熔点、质谱及IR,与文献对照,大致推测为已知化合物,就不进一步做核磁了,不知道这样是否行?
有劳各位帮忙分析下分子量,十分感谢
最好再做个C NMR。这样可以知道相关碳的类型,以及一些取代基团。
否则不好推断其准分子离子峰。
另外627以后是否还有信号?
氯仿:甲醇=10:1洗脱下来的,极性挺大的嘛,还是建议打碳谱!
1不好意思图没发全 ,全图如下
2 我分离的成分大多在10:2时洗脱下来的,10:1相对挺小的。
3 诸位热心帮助,和老板商量去打碳谱
氯仿:甲醇10:1极性在皂苷中相对来说偏小,H NMR中看起来母核中无不饱和键,羟基最多不超过两个。
结构中只有6个角甲基,可能是另两个甲基变为羧基。
如有两个羧基,则准分子离子峰极有可能是681。不过这些都得做碳谱后才能得到确证。
多谢楼上的帮助