1,4丁二醇 中的只需要一个羟基酰化进行反应,另一个羟基需要保护起来,请问如何保护一个醇羟基,而在以后的酰化中不会被酰化掉呀?
不好搞吧?
先合成一个只带一个羟基的衍生物,酰化后再让另一恶搞漏出来?
这个反应是有的,先用三苯基氯硅烷选择性保护伯羟基,在把仲羟基酯化,后再脱去保护就可了,这方面的资料还是有的,好好查查吧
量,温度,控制好可以部分选择。
比较好操作的
先把两个都成酯(容易水解的),再用1 当量的碱水解掉一个酯。
楼上的,难道就不会两个一起水解吗》你的做法收率能高吗?请问两个酯哪个易水解,你能控制方向吗?
1当量的碱也会将两个酯水解掉,选择性酯水解不好做
大家哦,我查了一些书,没有看到羟基保护,请问有哪些资料可以查呀
最直接的方法:
使用1个或稍多点儿当量的酰化试剂进行酰化,然后分离。
优点:步骤少,直接了当。
缺点:收率低,分离困难。
曲线方法:
如“zhangqing2005”所说,第一步:先使用大位阻的保护基,如三苯甲基,TBDPS硅醚保护一个羟基,分离。第二步:将未反应的羟基酰化。第三步:去除第一步中引入的临时性保护基。
good luck!
选择性水解,我做过的几个大概有80%左右的HPLC收率,之后再纯化一下都得到不错的结果。看具体底物了。
他就是1,4-丁二醇,楼上的!
,我劝你还是放弃这个方案吧,你这个太不好做了,哪有对称的1,4-丁二醇单羟基酯化的?如果你是1,3-丁二醇还有可能
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他就是1,4-丁二醇,楼上的!
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DCC缩合试试!
合成酯有很多方法,可以查查,有些条件比较温和。
弱的酯(比如苯甲酸酯,或普通酸的甲酯等等)加定量的碱水解,这些都可能。
1,4-丁二醇结构没有选择性,所以水解也不要求选择性,只要掉一个就行。
为什么原料一定要选1,4-丁二醇呢 ?如果只需要一个羟基酰化进行反应,另一个羟基不需要的话,完全可以用THT做原料,开环酰化,另一个自然没问题,也可采用4-氯丁醇做原料,直接在碱性条件下酰化得到你要得产物,当谈只是建议,不 太了解你的实际情况
不好搞吧?
先合成一个只带一个羟基的衍生物,酰化后再让另一恶搞漏出来?
这个反应是有的,先用三苯基氯硅烷选择性保护伯羟基,在把仲羟基酯化,后再脱去保护就可了,这方面的资料还是有的,好好查查吧
量,温度,控制好可以部分选择。
比较好操作的
先把两个都成酯(容易水解的),再用1 当量的碱水解掉一个酯。
楼上的,难道就不会两个一起水解吗》你的做法收率能高吗?请问两个酯哪个易水解,你能控制方向吗?
1当量的碱也会将两个酯水解掉,选择性酯水解不好做
大家哦,我查了一些书,没有看到羟基保护,请问有哪些资料可以查呀
最直接的方法:
使用1个或稍多点儿当量的酰化试剂进行酰化,然后分离。
优点:步骤少,直接了当。
缺点:收率低,分离困难。
曲线方法:
如“zhangqing2005”所说,第一步:先使用大位阻的保护基,如三苯甲基,TBDPS硅醚保护一个羟基,分离。第二步:将未反应的羟基酰化。第三步:去除第一步中引入的临时性保护基。
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选择性水解,我做过的几个大概有80%左右的HPLC收率,之后再纯化一下都得到不错的结果。看具体底物了。
他就是1,4-丁二醇,楼上的!
,我劝你还是放弃这个方案吧,你这个太不好做了,哪有对称的1,4-丁二醇单羟基酯化的?如果你是1,3-丁二醇还有可能
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他就是1,4-丁二醇,楼上的!
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合成酯有很多方法,可以查查,有些条件比较温和。
弱的酯(比如苯甲酸酯,或普通酸的甲酯等等)加定量的碱水解,这些都可能。
1,4-丁二醇结构没有选择性,所以水解也不要求选择性,只要掉一个就行。
为什么原料一定要选1,4-丁二醇呢 ?如果只需要一个羟基酰化进行反应,另一个羟基不需要的话,完全可以用THT做原料,开环酰化,另一个自然没问题,也可采用4-氯丁醇做原料,直接在碱性条件下酰化得到你要得产物,当谈只是建议,不 太了解你的实际情况