生物碱是双环吡咯类, 上面两个羟基与一个酸部分以酯键连接,形成大环.
现在想水解,得到下面的碱部分.
文献有两种方法:
一是氢氧化钾甲醇溶液水解: 取碱150毫克, 加5毫升5%KOH甲醇溶液,水浴回流1.5h,冷后蒸去甲醇,加3毫升水,乙醚萃取,乙醚萃取液水洗,干燥后,蒸去乙醚,得白色结晶.
另一种方法是 氢氧化钡水解: 取碱400毫克, 在10毫升水,1g BaOH,水浴回流2h,通入CO2,使不再产生沉淀,过滤,酸化,乙醚萃取(除去酸部分).水溶液通过阴离子交换树脂,水洗到中性, 水洗液蒸干,丙酮重结晶, 得白色结晶55毫克.
请有相关经验的高手说说以上方法的优劣和注意事项等. 本人对合成不懂, 但是现在要做以上实验, 学习学习.
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文献有两种方法:
一是氢氧化钾甲醇溶液水解: 取碱150毫克, 加5毫升5%KOH甲醇溶液,水浴回流1.5h,冷后蒸去甲醇,加3毫升水,乙醚萃取,乙醚萃取液水洗,干燥后,蒸去乙醚,得白色结晶.
另一种方法是 氢氧化钡水解: 取碱400毫克, 在10毫升水,1g BaOH,水浴回流2h,通入CO2,使不再产生沉淀,过滤,酸化,乙醚萃取(除去酸部分).水溶液通过阴离子交换树脂,水洗到中性, 水洗液蒸干,丙酮重结晶, 得白色结晶55毫克.
请有相关经验的高手说说以上方法的优劣和注意事项等. 本人对合成不懂, 但是现在要做以上实验, 学习学习.