GMP,药品,药学,制药,新药,色谱,药品生产,中药,药材,原料药,医药,中间体,药用辅料

预实验的结果,请大家帮忙分析一下~~谢谢

时间: 2008-09-25 01:52:55 作者: 来源: 字号:
从发酵液中新拿到一个化合物,打了全套的谱,没有解出结构。
师兄让做做预实验,看看具体是哪一类。

物理性质:
荧黄色的油状物,易溶于甲醇,氯仿,乙醇,不溶于石油醚,难溶于水。不易结晶。

分离:
从D101打孔树脂,100%乙醇相。

做了几个预实验。
1、 皂苷类:样品的水溶液,振摇,持续泡沫。不消退。
2、TLC-硫酸香草醛:喷洒,紫红色
3、1%的氯化铁试液 :样品水溶液加几滴试液,结果比原液发棕黄色。(怀疑是氯化铁的颜色和样品的颜色重叠)
4、甾体类:氯仿硫酸反应:氯仿层,红棕色(偏棕紫色)
硫酸层,棕黄色
5、强心苷:K-K反应
三氯化铁/冰醋酸、浓硫酸
上层黄绿色,偏本身颜色
界面洋红色(紫红色)放久后变暗黑,不分层了。

6、蒽醌类:
TLC UV,荧光黄色,用氨水熏过板,荧光更亮,荧光内偏橙红色。
5% NaOH 红色

醋酸镁反应,阴性

碱液反应:TLC 板上,对斑点滴加1 滴 10%NAOH, 变洋红色。加双氧水,红色不退。加酸,红色褪去。是不是板上的斑点溶解了阿?

后来重新做,用样品的水溶液做。发现固体溶于10%NaOH。不变色。

是否排出蒽醌类的物质。开始以为是蒽醌苷类。

老师们!!
我晕,你这个化合物有多大量啊??做了这么多预实验!!附个氢谱,碳谱看一下啊!可能是三萜或甾体吧!
发表评论 共有条评论
验证码: 看不清楚,点击刷新 匿名发表