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大孔树脂洗脱下来的30%、50%醇洗部分采用哪种填料分离最好?

时间: 2008-09-25 01:41:24 作者: 来源: 字号:
我的药物水溶性好,就先采用大孔树脂不同浓度的乙醇洗脱来粗分,洗脱下来的30%、50%醇洗部分量要多些,这两部分又用哪种填料分离效果好些呢?以前我把没有过大孔树脂的这部分药物走过硅胶柱,氯仿:甲醇:丙酮=9:1:0.5 恒定洗脱,但是死吸附,洗脱不下来,请教大家建议下我下部该怎么分呢?!
因为没有说明具体的成分,所以只能粗略给点建议了. 乙醇30%,50%洗脱的流份的极性偏大,所以建议要进行前处理,正如而言,需要用大孔吸附树脂粗分一下,然后可以选择聚酰胺或葡聚糖凝胶看看,至于硅胶分离是否极性可以调大点呢,
首先氯仿:甲醇:丙酮=9:1:0.5 恒定洗脱 极性偏小,建议采用梯度洗脱,氯仿:甲醇小比例开始逐渐加大甲醇的量,这分也可以先用sephadexLH-20 分离 再结合,硅胶柱和ODS柱,效果应该不错,我就做了50%的部分,分了蛮多的黄酮,不知道你的是那类?
我做了下成分粗侧,里面含有 有机酸、生物碱可能有,皂甙、黄铜现象不明显,因为我分离的这种植物以前没有人研究过,只知道它的抑菌活性很强,我是一步一步的分离纯化,希望能分离出单体。
以前把上大孔树脂的这部分药物直接来上硅胶柱死吸附洗脱不下来,只有换成上大孔树脂,上完大孔树脂打算又来上硅胶柱,但是又怕重蹈覆侧死吸附。
还想问问,要是走硅胶柱用什么溶剂洗脱效果好些呢?
我又查了下资料,打算用聚酰胺来细分,不知道行的通不?聚酰胺可以分得单体吗?
可以试试把过过大孔树脂的东西再上硅胶柱 不过水溶性好的东西极性偏大,比较难分
聚酰胺可以试试的,你分的是黄酮类物质?就是聚酰胺据说损失比较大,我没有用过
我做皂苷分离,也是粗提物用大孔树脂按极性分离了30%,50%,70%,各段组分再往下就不知道该怎么分了,
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