上硅胶柱的时候,用梯度溶剂洗脱一个柱体积后,色带还在顶部,那这个时候就开始接流分,然后回收点板呢?还是等到色带快到了的时候才接流分?那段看起来没有颜色的!!
我也做过类似的,那段虽然没有颜色,但是点板后还是有东西的,建议一个柱体积后就开始接吧,以免有遗漏。
我觉得我们可以在上柱子前点一下样品,大概知道它有哪些斑点,然后再上柱子,如果知道我们的最前沿斑点有颜色,我们就可以大胆的等到颜色下了一段后接,如果没颜色,我们可以在薄层上看它和有颜色的物质分离的情况,它的比移值相差多少,试情况而定吧.不然会很废事的…
你尽量还是老老实实的全都接收,点板跟踪吧,好歹你的溶剂需要回收的吧,不要因为一时的疏忽,就把可能拿到的化合物给丢掉了!
同意liumingyi823说法 这是经验之谈 好好总结吧
老老实实做人,老老实实做实验,别想着省事,欲速则不达!
同意faran的说法,我分离的时候是这样做的
同意liumingyi823 的观点
“欲速则不达”
在分离实验中体现的淋漓尽致!`
我是新手也,想问问怎么接受呢。。。按照柱体积?还是其他什么?
你尽量还是老老实实的全都接收,点板跟踪吧,好歹你的溶剂需要回收的吧,不要因为一时的疏忽,就把可能拿到的化合物给丢掉了!
同意各位战友看法,如果没有确切的目标成分,一定要谨慎,点板跟踪,因为很多化合物外观是看不到颜色的,尤其是有洗脱剂的稀释,即使有颜色的我们肉眼也察觉不到。
祝战友们实验顺利:)
回复战友:
“我是新手也,想问问怎么接受呢。。。按照柱体积?还是其他什么?”
没有确切目标成分,原则接收流份时当然分得细些好,因为需要随时监测点板合并,这样可以尽量避免组分交叉,粗分时接收的可以体积大一些,甚至上大柱粗分,如石油醚部位还可以将一个梯度的洗脱液一起接收,如10:1,7:1,每个梯度接在一起均可;越细分时一次接收的体积要越小;如到了可以接收到单体时还可以用自动部分收集器几毫升甚至更少接一次。就是主要根据你使用的柱体积和所分离的组分性质有关,都是逐渐摸索的,慢慢就有经验了:)
ellieesa 的帮助。我会努力做的。。
哪位前辈能介绍点资料嘛?我 想学习一下这方面的东西。
经验之谈,一般有颜色的部分都是前面的杂质,所以可以省点事。
粗分的时候可以接粗点吧!大概5分之一个柱体积一接,细分,10分之一到15分之一柱体积一接,这样应该可以吧!
。
一药材正丁醇部位颜色很深,黑黑的,稀释了之后,溶液颜色是深红色,而且是红得发黑的那种,上硅胶柱粗分之后,接的流分也是黑的,反复上硅胶柱的过程中,整根柱子的颜色很深,根本没有色带之分,流分的颜色也很深,薄层板在365下总有一条棕色带子状的底色,这该怎么办呢?是不是应该除去色素呀?用什么除色素好呢?
一药材正丁醇部位颜色很深,黑黑的,稀释了之后,溶液颜色是深红色,而且是红得发黑的那种,上硅胶柱粗分之后,接的流分也是黑的,反复上硅胶柱的过程中,整根柱子的颜色很深,根本没有色带之分,流分的颜色也很深,薄层板在365下总有一条棕色带子状的底色,这该怎么办呢?是不是应该除去色素呀?用什么除色素好呢?
学习一下,长知识了!
手勤一点,取柱子流下来的溶液点板,先不必展开,如果紫外灯下有吸收的话,这时在收集,应该不会漏接样品的,最后点板,合并相同组分。
按照柱体积,那么一个柱体积是多少,怎样计算柱体积 ?
柱体积这么计算?
硅胶重量乘以2.3
就是柱体积
对不
要算上拌样硅胶
柱体积不用乘以2.3吧!如果想知道这么多硅胶要用多大的柱子装,而要计算硅胶占多少体积的话,乘以2.3就差不多。如果是柱体积乘以2就差不多了吧!
虽然叫色谱,但很多东东都是无色的,别丢了流分追悔莫及
粗分合并流分,用液相跟踪比较好!
没有颜色不一定没有东西,过硅胶柱不能光看色带的。除非你确定你要的东西就在色带里
我也做过类似的,那段虽然没有颜色,但是点板后还是有东西的,建议一个柱体积后就开始接吧,以免有遗漏。
我觉得我们可以在上柱子前点一下样品,大概知道它有哪些斑点,然后再上柱子,如果知道我们的最前沿斑点有颜色,我们就可以大胆的等到颜色下了一段后接,如果没颜色,我们可以在薄层上看它和有颜色的物质分离的情况,它的比移值相差多少,试情况而定吧.不然会很废事的…
你尽量还是老老实实的全都接收,点板跟踪吧,好歹你的溶剂需要回收的吧,不要因为一时的疏忽,就把可能拿到的化合物给丢掉了!
同意liumingyi823说法 这是经验之谈 好好总结吧
老老实实做人,老老实实做实验,别想着省事,欲速则不达!
同意faran的说法,我分离的时候是这样做的
同意liumingyi823 的观点
“欲速则不达”
在分离实验中体现的淋漓尽致!`
我是新手也,想问问怎么接受呢。。。按照柱体积?还是其他什么?
你尽量还是老老实实的全都接收,点板跟踪吧,好歹你的溶剂需要回收的吧,不要因为一时的疏忽,就把可能拿到的化合物给丢掉了!
同意各位战友看法,如果没有确切的目标成分,一定要谨慎,点板跟踪,因为很多化合物外观是看不到颜色的,尤其是有洗脱剂的稀释,即使有颜色的我们肉眼也察觉不到。
祝战友们实验顺利:)
回复战友:
“我是新手也,想问问怎么接受呢。。。按照柱体积?还是其他什么?”
没有确切目标成分,原则接收流份时当然分得细些好,因为需要随时监测点板合并,这样可以尽量避免组分交叉,粗分时接收的可以体积大一些,甚至上大柱粗分,如石油醚部位还可以将一个梯度的洗脱液一起接收,如10:1,7:1,每个梯度接在一起均可;越细分时一次接收的体积要越小;如到了可以接收到单体时还可以用自动部分收集器几毫升甚至更少接一次。就是主要根据你使用的柱体积和所分离的组分性质有关,都是逐渐摸索的,慢慢就有经验了:)
ellieesa 的帮助。我会努力做的。。
哪位前辈能介绍点资料嘛?我 想学习一下这方面的东西。
经验之谈,一般有颜色的部分都是前面的杂质,所以可以省点事。
粗分的时候可以接粗点吧!大概5分之一个柱体积一接,细分,10分之一到15分之一柱体积一接,这样应该可以吧!
。
一药材正丁醇部位颜色很深,黑黑的,稀释了之后,溶液颜色是深红色,而且是红得发黑的那种,上硅胶柱粗分之后,接的流分也是黑的,反复上硅胶柱的过程中,整根柱子的颜色很深,根本没有色带之分,流分的颜色也很深,薄层板在365下总有一条棕色带子状的底色,这该怎么办呢?是不是应该除去色素呀?用什么除色素好呢?
一药材正丁醇部位颜色很深,黑黑的,稀释了之后,溶液颜色是深红色,而且是红得发黑的那种,上硅胶柱粗分之后,接的流分也是黑的,反复上硅胶柱的过程中,整根柱子的颜色很深,根本没有色带之分,流分的颜色也很深,薄层板在365下总有一条棕色带子状的底色,这该怎么办呢?是不是应该除去色素呀?用什么除色素好呢?
学习一下,长知识了!
手勤一点,取柱子流下来的溶液点板,先不必展开,如果紫外灯下有吸收的话,这时在收集,应该不会漏接样品的,最后点板,合并相同组分。
按照柱体积,那么一个柱体积是多少,怎样计算柱体积 ?
柱体积这么计算?
硅胶重量乘以2.3
就是柱体积
对不
要算上拌样硅胶
柱体积不用乘以2.3吧!如果想知道这么多硅胶要用多大的柱子装,而要计算硅胶占多少体积的话,乘以2.3就差不多。如果是柱体积乘以2就差不多了吧!
虽然叫色谱,但很多东东都是无色的,别丢了流分追悔莫及
粗分合并流分,用液相跟踪比较好!
没有颜色不一定没有东西,过硅胶柱不能光看色带的。除非你确定你要的东西就在色带里