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制备液相反相柱制备中等极性物质如何去除溶剂乙腈和水

时间: 2008-09-25 01:38:09 作者: 来源: 字号:
求助:我用制备液相反相柱制备一种中等极性的化合物,流动相为乙腈-水(50:50),怎么去除溶剂乙腈和水啊,因为如果加热回收溶剂我要的东西遇高温可能不稳定。我老师说冷冻干燥,可是混有乙腈还能冻吗?请教各位高手这该怎么处理啊,不胜感激!
先把乙腈蒸掉,40度慢慢蒸,一般产物都不会坏的。尽量除去乙腈,不然冻干时会化的。
,你好我做的一个化合物性质和你的相似,极性较大,且温度一高就分解,我们也是用乙腈和水液相制备的,我们的除去水和乙腈的方法是,用油泵抽25摄氏度就可以把水和乙腈蒸干,蒸的时候注意,可以先用水泵低温蒸干乙腈,如果直接选用上油泵,真空度开始的时候不要太大。呵呵能不能问下你做什么东西啊,说不定咱们一样至少很相似
你的回复。我担心,乙腈和水混溶,能除净乙腈吗?我的同学想将乙醇提取物的乙醇挥干后再冷冻干燥,但最后就是挥不净乙醇,无法冻干,没有成功。
您的回复。我是从两面针药材中分离一种酰胺化合物,遇热有可能分解或转化成同分异构体。它是中等极性的,其实我在想如果用正相的制备柱可能更合适,更容易去除溶剂。但我手头没有。请问您这样处理后也是冷冻干燥的吗,您的关注!
油泵抽25摄氏度,旋蒸是吗?
油泵抽25摄氏度,旋蒸是吗?
是的,用油泵旋蒸就可以了
低温旋蒸,用几倍的水多洗几遍,利用大量的水也可以将乙腈带走的,我们之前作细胞活性筛选的样品就是这样除去有机溶剂
可以往样品溶液里加5倍量的水(如果不会析出的话),然后通过一根5%甲醇平衡好的反相柱,上完样后,用少量纯甲醇将样品冲下,这样样品就大大浓缩了,也容易蒸干了。
用固相萃取柱吸附后,用纯甲醇洗脱,然后在低温下回收
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