各位高手老师:
我有一个三萜类齐墩果烷型结构,坐了HMBC,在图谱上能看到24甲基和25甲基上的氢互相相关,而29位甲基和26位甲基的氢相关(相关峰很强),如下图,但是这两个位置已经超出HMBC可能相关的4个键了,不知是什么原因,还是本来就是错误,请给予解答!!!
谱解错了吧,你确定使这个结构么?
是啊,基本结构确定是这样的。
好像不太可能,看看图谱吧.
现在把图谱补充上,请汪老师和各位高手看看,!
氢谱
氢谱放大
(缩略图,点击图片链接看原图)
这是碳谱
碳谱放大
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HSQC谱
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HMBC谱
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HMBC谱放大
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看来是齐墩果-12-烯类.
特征: 有3个COOH,2个连氧碳,5个叔-CH3.
您先设计个结构。建议12-烯双键附近不要有影响其化学位移的取代基.
也请注意:HMBC中的一键相关峰.
汪老师这么快就回复了,这是我大体设计的结构:2α,3β-羟基-12-烯-23,28,30-齐墩果羧酸。
另:我注意到HMBC中甲基相互有很强的相关,比如化学位移1.10甲基氢和12.5(氢化学位移0.96)的甲基碳相关,1.08甲基氢与16.63甲基碳相关(0.92,0.68),0.96甲基氢与25.51(1.10)甲基碳相关,这我就不明白了?这也不是一键相关,所以这是我开始发帖想问的,请汪老师看看。
汪老师说的HMBC中一键相关峰能举例说一下吗?我没有看到,就是这些甲基有吗?
十分感谢!!!
我有一个三萜类齐墩果烷型结构,坐了HMBC,在图谱上能看到24甲基和25甲基上的氢互相相关,而29位甲基和26位甲基的氢相关(相关峰很强),如下图,但是这两个位置已经超出HMBC可能相关的4个键了,不知是什么原因,还是本来就是错误,请给予解答!!!
谱解错了吧,你确定使这个结构么?
是啊,基本结构确定是这样的。
好像不太可能,看看图谱吧.
现在把图谱补充上,请汪老师和各位高手看看,!
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这是碳谱
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HSQC谱
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HMBC谱
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看来是齐墩果-12-烯类.
特征: 有3个COOH,2个连氧碳,5个叔-CH3.
您先设计个结构。建议12-烯双键附近不要有影响其化学位移的取代基.
也请注意:HMBC中的一键相关峰.
汪老师这么快就回复了,这是我大体设计的结构:2α,3β-羟基-12-烯-23,28,30-齐墩果羧酸。
另:我注意到HMBC中甲基相互有很强的相关,比如化学位移1.10甲基氢和12.5(氢化学位移0.96)的甲基碳相关,1.08甲基氢与16.63甲基碳相关(0.92,0.68),0.96甲基氢与25.51(1.10)甲基碳相关,这我就不明白了?这也不是一键相关,所以这是我开始发帖想问的,请汪老师看看。
汪老师说的HMBC中一键相关峰能举例说一下吗?我没有看到,就是这些甲基有吗?
十分感谢!!!