请教各位,最近要做试验用到无水二氯甲烷,要求无水很苛刻,老扳不让买进口的,请教各位,怎样对二氯甲烷无水处理呢?
这种有机溶剂的去水操作,可以使用无水硫酸钠等吸水剂啊。。
在二氯甲烷中加入一定的无水硫酸钠,就可以达到一定的去水目的的。。
用氢化钙
Pre-dried with CaCl2, and distd from CaSO4,CaH2 or P2O5
标准操作。用钙氢回流4-5小时,最好新制新用。
用氯化钙干燥后,然后精馏
同意zhanghushan,
这种有机溶剂的去水操作,可以使用无水硫酸钠等吸水剂啊。。
在二氯甲烷中加入一定的无水硫酸钠,就可以达到一定的去水目的的。。
同意zhanghushan,也可以新蒸后再用金属Na处理。
可以用氢化钠蒸馏啊!
同意zhanghushan,也可以新蒸后再用金属Na处理。
用五氧化二磷回流两个小时吧.
使用氢化钙回流2小时以上就可以。使用溶剂处理装置可以即用即蒸。
一般加入无水氯化钙就可以了,即可满足很严格的无水要求.要再严格的话就要使用氢化钙回流了.
用氢化钙回流2-4小时后蒸馏后得到的无水二氯甲烷就基本达到要求了
以前也用无水氯化钙代替氢化钙回流过,但是蒸馏时由于瓶底的氯化钙的积集而容易暴沸,所以最好采用氢化钙回流!!
使用高温烧过的分子筛干燥最简单,分子筛放在一个纱布袋里放入盛有二氯甲烷的密闭容器中24小时以上,用的时候倒出来就可用。
和金属钠回流会爆炸滴。看师兄做过,好像是加入五氧化二磷常压蒸馏就可以拉。
CaH2蒸馏也可以。
同意老杨同志 如果要求不很严格使用高温烧过的分子筛干燥最简单,分子筛放在一个纱布袋里放入盛有二氯甲烷的密闭容器中24小时以上,用的时候倒出来就可用。
另外用前可用卡尔-费歇尔测定水分看有没有达到你的要求
看看这个如何?
同意zhanghushan
Shaken with portions of conc H2SO4 until the acid layer remained colourless, then washed with
water, aqueous 5% Na2C03, NaHCO3 or NaOH, then water again. Pre-dried with CaC12, and distd from CaSO4,
CaH2 or P2O5. Stored away from bright light in a brown bottle with Linde type 4A molecular sieves, in an
atmosphere of dry N2. Other purification steps include washing with aq Na2S203, passage through a column of
silica gel, and removal of carbonyl-containing impurities as described under Chloroform. It has also been
purified by treatment with basic alumina, distd, and stored over molecular sieves under nitrogen
最好的方法用五氧化二磷回流2小时后蒸馏,不能用Na处理。
我们实验室在做的时候是用无水碳酸钾干燥,再用氢化钙回流2个小时,效果不错,可以试试
加入无水氯化钙,然后回流2hr。加二苯甲酮变蓝就行了,然后蒸馏。最好现作现用啊。
加入无水氯化钙,然后回流2hr。加二苯甲酮变蓝就行了,然后蒸馏。最好现作现用啊。
加入氢化钙后搅拌过夜,最好是粉末状的氢化钙,然后第二天蒸馏后得到的无水二氯甲烷就基本达到要求了。具体我们实验室有一个专门处理无水二氯甲烷溶剂处理装置,基本大家的无水反应都是这样处理过的二氯甲烷,还是很好用的。
it was dried over caH2 under reflux, then distilled.
使用高温烧过的分子筛干燥最简单,分子筛放在一个纱布袋里放入盛有二氯甲烷的密闭容器中24小时以上,用的时候倒出来就可用。
别害人啊 金属钠?卤代物 尤其多卤代物 遇到钠 会爆炸
一般干燥可以用分子筛就可以了
无水要求高 用氢化钙蒸馏
实际上,五氧化二磷和分子筛都能除水,但要求纯度高,最好还是用氢化钙,因为二氯甲烷中含有一定的氧化物,关于二氯甲烷的纯化参考资料挺多的,中外文都有,最好的是Purification of Laboratory Chemicals,还是自己查查吧,自己的实验还是自己做主的比较好
用5%碳酸钠溶液洗涤,再用水洗涤,然后用无水氯化钙干燥,蒸馏收集40℃的馏分,保存在棕色瓶中。
用氢化钙回流收集即可,回流两小时以上。
二氯甲烷比水重,本身两者就不溶,水飘与二氯甲烷的上层,直接加各种脱水剂会沉入底部,不能起到脱水的效果,将脱水剂装入渗漏柱,然后将二氯甲烷通过柱子,可以起到快速脱水的效果,可以达到实验室要求。放心用吧。
老杨同志 wrote:
使用高温烧过的分子筛干燥最简单,分子筛放在一个纱布袋里放入盛有二氯甲烷的密闭容器中24小时以上,用的时候倒出来就可用。
简单,方便!~~~~
这种有机溶剂的去水操作,可以使用无水硫酸钠等吸水剂啊。。
在二氯甲烷中加入一定的无水硫酸钠,就可以达到一定的去水目的的。。
用氢化钙
Pre-dried with CaCl2, and distd from CaSO4,CaH2 or P2O5
标准操作。用钙氢回流4-5小时,最好新制新用。
用氯化钙干燥后,然后精馏
同意zhanghushan,
这种有机溶剂的去水操作,可以使用无水硫酸钠等吸水剂啊。。
在二氯甲烷中加入一定的无水硫酸钠,就可以达到一定的去水目的的。。
同意zhanghushan,也可以新蒸后再用金属Na处理。
可以用氢化钠蒸馏啊!
同意zhanghushan,也可以新蒸后再用金属Na处理。
用五氧化二磷回流两个小时吧.
使用氢化钙回流2小时以上就可以。使用溶剂处理装置可以即用即蒸。
一般加入无水氯化钙就可以了,即可满足很严格的无水要求.要再严格的话就要使用氢化钙回流了.
用氢化钙回流2-4小时后蒸馏后得到的无水二氯甲烷就基本达到要求了
以前也用无水氯化钙代替氢化钙回流过,但是蒸馏时由于瓶底的氯化钙的积集而容易暴沸,所以最好采用氢化钙回流!!
使用高温烧过的分子筛干燥最简单,分子筛放在一个纱布袋里放入盛有二氯甲烷的密闭容器中24小时以上,用的时候倒出来就可用。
和金属钠回流会爆炸滴。看师兄做过,好像是加入五氧化二磷常压蒸馏就可以拉。
CaH2蒸馏也可以。
同意老杨同志 如果要求不很严格使用高温烧过的分子筛干燥最简单,分子筛放在一个纱布袋里放入盛有二氯甲烷的密闭容器中24小时以上,用的时候倒出来就可用。
另外用前可用卡尔-费歇尔测定水分看有没有达到你的要求
看看这个如何?
同意zhanghushan
Shaken with portions of conc H2SO4 until the acid layer remained colourless, then washed with
water, aqueous 5% Na2C03, NaHCO3 or NaOH, then water again. Pre-dried with CaC12, and distd from CaSO4,
CaH2 or P2O5. Stored away from bright light in a brown bottle with Linde type 4A molecular sieves, in an
atmosphere of dry N2. Other purification steps include washing with aq Na2S203, passage through a column of
silica gel, and removal of carbonyl-containing impurities as described under Chloroform. It has also been
purified by treatment with basic alumina, distd, and stored over molecular sieves under nitrogen
最好的方法用五氧化二磷回流2小时后蒸馏,不能用Na处理。
我们实验室在做的时候是用无水碳酸钾干燥,再用氢化钙回流2个小时,效果不错,可以试试
加入无水氯化钙,然后回流2hr。加二苯甲酮变蓝就行了,然后蒸馏。最好现作现用啊。
加入无水氯化钙,然后回流2hr。加二苯甲酮变蓝就行了,然后蒸馏。最好现作现用啊。
加入氢化钙后搅拌过夜,最好是粉末状的氢化钙,然后第二天蒸馏后得到的无水二氯甲烷就基本达到要求了。具体我们实验室有一个专门处理无水二氯甲烷溶剂处理装置,基本大家的无水反应都是这样处理过的二氯甲烷,还是很好用的。
it was dried over caH2 under reflux, then distilled.
使用高温烧过的分子筛干燥最简单,分子筛放在一个纱布袋里放入盛有二氯甲烷的密闭容器中24小时以上,用的时候倒出来就可用。
别害人啊 金属钠?卤代物 尤其多卤代物 遇到钠 会爆炸
一般干燥可以用分子筛就可以了
无水要求高 用氢化钙蒸馏
实际上,五氧化二磷和分子筛都能除水,但要求纯度高,最好还是用氢化钙,因为二氯甲烷中含有一定的氧化物,关于二氯甲烷的纯化参考资料挺多的,中外文都有,最好的是Purification of Laboratory Chemicals,还是自己查查吧,自己的实验还是自己做主的比较好
用5%碳酸钠溶液洗涤,再用水洗涤,然后用无水氯化钙干燥,蒸馏收集40℃的馏分,保存在棕色瓶中。
用氢化钙回流收集即可,回流两小时以上。
二氯甲烷比水重,本身两者就不溶,水飘与二氯甲烷的上层,直接加各种脱水剂会沉入底部,不能起到脱水的效果,将脱水剂装入渗漏柱,然后将二氯甲烷通过柱子,可以起到快速脱水的效果,可以达到实验室要求。放心用吧。
老杨同志 wrote:
使用高温烧过的分子筛干燥最简单,分子筛放在一个纱布袋里放入盛有二氯甲烷的密闭容器中24小时以上,用的时候倒出来就可用。
简单,方便!~~~~