最近再做一个产品，采用酒精、丙酮双溶剂结晶，洁净完成后用干净丙酮洗涤，烘干后得成品，现在成品色泽含量残渣等均合格，但就是熔点差1度，重结晶后有提高但不明显，而且不能每批都重结晶啊，那成本就无法控制了，现在找来找去没有确定原因，怀疑是原料含量有问题，或者是烘干过程中没有循环风，料内部烘不干，丙酮有残留，另外我和好的成品对比，好像我们的晶形没有好的好，我们的象粉末装，好的有味精一样的一粒一粒的小晶体，这是什么原因引起的呢？跟结晶时间，溶剂多少，洗涤干净程度有关系么？
对晶形影响的因素很多诶，结晶时间、降温速度、搅拌速度...
重结晶溶剂是不是分析纯的呢？而且差1°也是正常的啊。
你用不同的结晶溶剂，熔点就有可能不一样。
比较一下红外看看先
这个问题我想就是因为晶型的不同带来的熔点的差异。关于晶型与熔点的关系，已经有相关文献报道过了。
由lz谈到的“我和好的成品对比，好像我们的晶形没有好的好，我们的象粉末装，好的有味精一样的一粒一粒的小晶体”。我想就是因为重结晶的工艺不一样，导致你所做的晶型与你所说的好的成品不一致。
对于存在不同晶型的，我以前做过的两个品种：
（1）某品种，首先精制成品，使产品全检达到某个标准（如药典标准），产品小样的HPLC纯度达到99.5%（可近似看做为是自制的标准品），产物经四大光谱结构确认是目标化合物。证明其化学结构和化学性质应该是一样的。
（2）但做X-ray衍射和差热分析时，就发现了不同了，两种晶型的X-ray衍射和差热分析数据完全不一样。
（3）有报道的对于我做的另一某化合物的两种不同晶型，IR图谱、X-ray衍射图谱、熔点均有很大差别。如1晶型熔点为176度，而2晶型的熔点为187度。
（4）晶型的不同是反映在物质其物理性质不同的方面，具体的也表现在其晶体结构不一样，如化学性质相同的石墨和金刚石，物理性质就截然不同。
（5）晶型的不同，一般是由于结晶工艺不一样造成的。影响固体晶型的因素与工艺条件有很大关系，如结晶溶剂、结晶时间、搅拌速度等。
（6）上述lz提到的，我个人认为不跟干燥条件、洗涤溶剂、洗涤干净程度、丙酮残留等有关系。如果你是怀疑原料含量有问题，那就做个含量测定，是不是这个问题就一目了然。
如果你的样品不存在晶型方面的问题，或者说只存在有一种晶型，而且你重复重结晶，仍不能达到要求的，则也考虑重新换精制方法。我前年曾做过的一个产品，也是因为熔点比USP上总低那么3-5度，后来重新摸索了全新的精制方法，成品的熔点一下子就上来到正常值了。
楼上的分析，我十分认同，生产人员老是跟我说干燥啊残留啊没洗干净什么的，我想这个对最终成品熔点影响不大，否则我重结晶效果应该比较明显，现在我主要就从结晶方法和原料含量下手，我估计最主要是这两方面原因，等有最终定论，再来回复大家！
再提供一些内容供大家探讨，我们产品含量很好99.9%产品在热酒精中易溶，丙酮中微溶，只用酒精也可以结晶，但结晶太紧，成块，不好洗涤，丙酮起松散缓冲作用，现在用原料含量比以前好的少0.5%（杂志为邻间位异构体），结晶方法与以前基本一样，结晶时丙酮和酒精的比例对最终晶型和熔点有影响么？虽说差1度，但一度就是合格与不和格的差别啊！！一个天上一个地下！同志们！
（3）有报道的对于我做的另一某化合物的两种不同晶型，IR图谱、X-ray衍射图谱、熔点均有很大差别。如1晶型熔点为176度，而2晶型的熔点为187度。
好像我们的晶形没有好的好，我们的象粉末装，好的有味精一样的一粒一粒的小晶体，
------------------显然，二者结晶的晶型不同，熔点完全可能不一样。
结晶时丙酮和酒精的比例对最终晶型和熔点有影响么？
------------------肯定有影响，你可以逐渐减少丙酮的比例，多做几个试验，对比找到最佳的比例即可。
对晶形影响的因素很多诶，结晶时间、降温速度、搅拌速度...
重结晶溶剂是不是分析纯的呢？而且差1°也是正常的啊。
你用不同的结晶溶剂，熔点就有可能不一样。
比较一下红外看看先
这个问题我想就是因为晶型的不同带来的熔点的差异。关于晶型与熔点的关系，已经有相关文献报道过了。
由lz谈到的“我和好的成品对比，好像我们的晶形没有好的好，我们的象粉末装，好的有味精一样的一粒一粒的小晶体”。我想就是因为重结晶的工艺不一样，导致你所做的晶型与你所说的好的成品不一致。
对于存在不同晶型的，我以前做过的两个品种：
（1）某品种，首先精制成品，使产品全检达到某个标准（如药典标准），产品小样的HPLC纯度达到99.5%（可近似看做为是自制的标准品），产物经四大光谱结构确认是目标化合物。证明其化学结构和化学性质应该是一样的。
（2）但做X-ray衍射和差热分析时，就发现了不同了，两种晶型的X-ray衍射和差热分析数据完全不一样。
（3）有报道的对于我做的另一某化合物的两种不同晶型，IR图谱、X-ray衍射图谱、熔点均有很大差别。如1晶型熔点为176度，而2晶型的熔点为187度。
（4）晶型的不同是反映在物质其物理性质不同的方面，具体的也表现在其晶体结构不一样，如化学性质相同的石墨和金刚石，物理性质就截然不同。
（5）晶型的不同，一般是由于结晶工艺不一样造成的。影响固体晶型的因素与工艺条件有很大关系，如结晶溶剂、结晶时间、搅拌速度等。
（6）上述lz提到的，我个人认为不跟干燥条件、洗涤溶剂、洗涤干净程度、丙酮残留等有关系。如果你是怀疑原料含量有问题，那就做个含量测定，是不是这个问题就一目了然。
如果你的样品不存在晶型方面的问题，或者说只存在有一种晶型，而且你重复重结晶，仍不能达到要求的，则也考虑重新换精制方法。我前年曾做过的一个产品，也是因为熔点比USP上总低那么3-5度，后来重新摸索了全新的精制方法，成品的熔点一下子就上来到正常值了。
楼上的分析，我十分认同，生产人员老是跟我说干燥啊残留啊没洗干净什么的，我想这个对最终成品熔点影响不大，否则我重结晶效果应该比较明显，现在我主要就从结晶方法和原料含量下手，我估计最主要是这两方面原因，等有最终定论，再来回复大家！
再提供一些内容供大家探讨，我们产品含量很好99.9%产品在热酒精中易溶，丙酮中微溶，只用酒精也可以结晶，但结晶太紧，成块，不好洗涤，丙酮起松散缓冲作用，现在用原料含量比以前好的少0.5%（杂志为邻间位异构体），结晶方法与以前基本一样，结晶时丙酮和酒精的比例对最终晶型和熔点有影响么？虽说差1度，但一度就是合格与不和格的差别啊！！一个天上一个地下！同志们！
（3）有报道的对于我做的另一某化合物的两种不同晶型，IR图谱、X-ray衍射图谱、熔点均有很大差别。如1晶型熔点为176度，而2晶型的熔点为187度。
好像我们的晶形没有好的好，我们的象粉末装，好的有味精一样的一粒一粒的小晶体，
------------------显然，二者结晶的晶型不同，熔点完全可能不一样。
结晶时丙酮和酒精的比例对最终晶型和熔点有影响么？
------------------肯定有影响，你可以逐渐减少丙酮的比例，多做几个试验，对比找到最佳的比例即可。