1、通常是过饱和溶液的话,那放置多久才能出合格的晶体呢?由于实验室没有单晶衍射仪器,所以我也无法判断是否可以做单晶,送了三个样品,结果做不出来结果,大伙有什么好建议?
2、溶解后如有一些不溶解的部分要过滤处理么?还是当晶种来引晶体出现呢?
一般溶解后都要过滤的,如果东西较纯,量少,那就不要过滤了。
一般单晶要看起来有光泽,有一定的强度,所谓强度是指有一定的尺寸,有尺寸了那就有强度了,自己科以拿个显微镜看看,透明,均一就行了。
我自己看了是片状的
但是拿过去送样做的时候,才发现晶体有点小了,一个晶体要做一天的时间
我做的药物还是比较纯的,如果要过饱和溶液的话是不是要有不溶解的药物在里面呢?还是一起把不溶解的部分过滤掉?
郁闷啊,做晶体做需要耐心,以前根本没做过这方面,新手
多谢了!
DMSO放了一个礼拜也没什么变化呢?
应该怎么选择溶剂呢?太容易挥发的太快了
我去年的课题也是遇到类似需要做单晶培养的问题。在这里,我也给出我的感受:
1.经需做成单晶的原料要检验,其含量/纯度要好。原料若纯度不好,则很可能晶体生长为混晶,导致晶型不同。
2.关于长晶
(1)搅拌与不搅拌:不搅拌状态下看能否挥干溶剂,自然长晶
(2)搅拌速度:搅拌状态下,观察搅拌速度的快慢是否也能影响晶体类型。
(3)用混合溶剂结晶时,尽量先不让溶液变浑浊,即一直让溶液保持在澄清/透明状态,待加入另一种溶剂,加到变浑浊之前,即停止滴加此溶剂。
3.在溶剂的选择上,我是用极性大的溶剂+极性小的溶剂来混合重结晶的。
如甲醇/丙酮/乙酸乙酯、丁酮/乙酸乙酯 石油醚、二氯甲烷等等
4.原料为盐类,先将其游离出来先变成游离碱,再用相同办法成盐,再重结晶。
以上的方法为我自己做过的某原料药晶型研究的思路,仅供交流~~~欢迎大家参与谈论。
2、溶解后如有一些不溶解的部分要过滤处理么?还是当晶种来引晶体出现呢?
一般溶解后都要过滤的,如果东西较纯,量少,那就不要过滤了。
一般单晶要看起来有光泽,有一定的强度,所谓强度是指有一定的尺寸,有尺寸了那就有强度了,自己科以拿个显微镜看看,透明,均一就行了。
我自己看了是片状的
但是拿过去送样做的时候,才发现晶体有点小了,一个晶体要做一天的时间
我做的药物还是比较纯的,如果要过饱和溶液的话是不是要有不溶解的药物在里面呢?还是一起把不溶解的部分过滤掉?
郁闷啊,做晶体做需要耐心,以前根本没做过这方面,新手
多谢了!
DMSO放了一个礼拜也没什么变化呢?
应该怎么选择溶剂呢?太容易挥发的太快了
我去年的课题也是遇到类似需要做单晶培养的问题。在这里,我也给出我的感受:
1.经需做成单晶的原料要检验,其含量/纯度要好。原料若纯度不好,则很可能晶体生长为混晶,导致晶型不同。
2.关于长晶
(1)搅拌与不搅拌:不搅拌状态下看能否挥干溶剂,自然长晶
(2)搅拌速度:搅拌状态下,观察搅拌速度的快慢是否也能影响晶体类型。
(3)用混合溶剂结晶时,尽量先不让溶液变浑浊,即一直让溶液保持在澄清/透明状态,待加入另一种溶剂,加到变浑浊之前,即停止滴加此溶剂。
3.在溶剂的选择上,我是用极性大的溶剂+极性小的溶剂来混合重结晶的。
如甲醇/丙酮/乙酸乙酯、丁酮/乙酸乙酯 石油醚、二氯甲烷等等
4.原料为盐类,先将其游离出来先变成游离碱,再用相同办法成盐,再重结晶。
以上的方法为我自己做过的某原料药晶型研究的思路,仅供交流~~~欢迎大家参与谈论。