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关于pcc 氧化的后处理

时间: 2008-09-25 00:59:36 作者: 来源: 字号:
请问用pcc做氧化试剂后,反映液颜色太深,导致无法重结晶,一般怎样后处理pcc阿,请指教,!!
现在我转一下有些文献的做法是: PCC氧化,无水二氯甲烷做溶剂加入PCC 3倍的硅胶做载体, 反应结束加乙醚,PCC析出吸附在硅胶上,通过一定长度的硅胶拄过滤,用乙醚洗涤。原料要无水,为了减少吸附损失,也可以只加入PCC一倍质量的硅胶即可,可加入少量吡啶调至碱性,对收率提高也很有帮助.
同时也有人的做法是:将PCC溶解于二氯甲烷中,在室温下,将其滴入醇的二氯甲烷溶液中,搅拌,黑色混合物用乙醚稀释,过滤,固体用乙醚洗涤,滤液用饱和食盐水洗,硫酸钠干燥,浓缩,用硅胶柱层析分离,乙酸乙酯-石油醚(1:5)洗脱.
希望上面的对有帮助

只是不知道可以用洗涤的方法出去pcc的颜色么?不要过柱子
还有溶剂为什么要求无水呢?
为什么用乙醚洗而不是二氯甲烷溶剂呢?
还有溶剂为什么要求无水呢?
为什么用乙醚洗而不是二氯甲烷溶剂呢?
那位做过,请求回答!!!
化学合成是一门实验性的学科,必须自己动手试试才能真正了解这个反应的真谛,许多问题也许问了很多人也没有最终确切的答案,自己随便试试却轻松解决了,小时候没听过“小马过河”的故事吗?
溶剂为什么要求无水呢?
水会影响PCC的活性
为什么用乙醚洗而不是二氯甲烷?
乙醚效果好
我做过好几个PCC的,感觉二氯的极性较大,上柱时如果二氯较多时,会把一定的的PCC洗下来的,乙醚我就没有试过洗得下来不。我当时是这样做的,溶剂量小的时候就直接上减压硅胶柱,说明一下我们的反应溶剂就是用的二氯,然后用石油醚和乙醚的混合溶剂洗脱,效果很好。量多的时候就旋去了部分溶剂再上柱的,但是上柱前样品不要太浓,浓了减压柱都是很慢的。
我做过好几个PCC的,感觉二氯的极性较大,上柱时如果二氯较多时,会把一定的的PCC洗下来的,乙醚我就没有试过洗得下来不。我当时是这样做的,溶剂量小的时候就直接上减压硅胶柱,说明一下我们的反应溶剂就是用的二氯,然后用石油醚和乙醚的混合溶剂洗脱,效果很好。量多的时候就旋去了部分溶剂再上柱的,但是上柱前样品不要太浓,浓了减压柱都是很慢的。
感谢大家的帮忙,特别是老杨同志的教导很是深刻。

我也是刚在实验室做实验,关于
“还有溶剂为什么要求无水呢?
为什么用乙醚洗而不是二氯甲烷溶剂呢? ”
的问题确实在实际操作中如“水会影响PCC的活性,乙醚效果好”
所言,只是搞不清楚它的原理何在而已??
呵呵,原理很简单:
1、PCC遇水分解
2、乙醚比二氯甲烷的极性小,相应对PCC的溶解度小,洗脱时不会把PCC洗下来。
老杨同志,呵呵
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