我分离的东西如何验纯啊
我分离的是乙酸乙酯相,其间得到两个东西,
其中一个是石油迷:乙酸乙酯4;6冲下来的白色粉末,氯仿浓硫酸反应显示为皂苷,
但好多溶剂都不好溶解,热甲醇似乎溶解一点,然后点板,氯仿甲醇9:1跑出一个点,但不知道是杂质显的还是目标物显的,
最后是吡啶可以溶解,非常好的溶解.
另一个,是氯仿甲醇8:2冲下来的,也是只有吡啶可以溶解,
感觉不是很纯,
如果是吡啶溶解的,我该怎样才可以跑板,(比如检验纯度),
又该注意哪些呢
求助同学,有人说,直接的样品吡啶溶液进液相,然后跑一个吡啶空白对照.
这样可以吗?
你可以现做紫外扫描确定最佳波长,然后在这个波长下做液相,按你同学说的方法做一下
我感决酸的成分有可能啊,
吡啶溶的样直接点板,如果是酸性成份的话你可以选个酸性展开系统去尝试跑板
或者向他们给你的意见
全波长扫描下缺定个波长或是你查文献看看类似的提取方法的提取物紫外吸收情况
但是如果你用吡啶溶的你最好选用正相去分析
如果你要是选反相的话建议你洗脱系统最好是酸性的
.
我感决酸的成分有可能啊,
吡啶溶的样直接点板,如果是酸性成份的话你可以选个酸性展开系统去尝试跑板
或者向他们给你的意见
全波长扫描下缺定个波长或是你查文献看看类似的提取方法的提取物紫外吸收情况
但是如果你用吡啶溶的你最好选用正相去分析
如果你要是选反相的话建议你洗脱系统最好是酸性的
从我的经验看,你分离得到的东西可能是胡萝卜苷即谷甾醇-3-O-葡萄糖苷,或是豆甾醇-3-O-葡萄糖苷,菠甾醇-3-O-葡萄糖苷中的一种或几种混合。它们极性和其他理化性质相似,在常见有机溶剂中难溶。你洗脱系统和洗脱剂的比例刚好是把它们洗下来。还有若你已分出来谷甾醇,豆甾醇或菠甾醇那可能性就更大了。
最简单的方法是测一下熔点!看看熔程~!
多试几种展开剂,若都是一个斑点,那就用HPLC归一化法测一下纯度,楼上的说的方法也行,测一下熔点和熔距。
我分离的是乙酸乙酯相,其间得到两个东西,
其中一个是石油迷:乙酸乙酯4;6冲下来的白色粉末,氯仿浓硫酸反应显示为皂苷,
但好多溶剂都不好溶解,热甲醇似乎溶解一点,然后点板,氯仿甲醇9:1跑出一个点,但不知道是杂质显的还是目标物显的,
最后是吡啶可以溶解,非常好的溶解.
另一个,是氯仿甲醇8:2冲下来的,也是只有吡啶可以溶解,
感觉不是很纯,
如果是吡啶溶解的,我该怎样才可以跑板,(比如检验纯度),
又该注意哪些呢
求助同学,有人说,直接的样品吡啶溶液进液相,然后跑一个吡啶空白对照.
这样可以吗?
你可以现做紫外扫描确定最佳波长,然后在这个波长下做液相,按你同学说的方法做一下
我感决酸的成分有可能啊,
吡啶溶的样直接点板,如果是酸性成份的话你可以选个酸性展开系统去尝试跑板
或者向他们给你的意见
全波长扫描下缺定个波长或是你查文献看看类似的提取方法的提取物紫外吸收情况
但是如果你用吡啶溶的你最好选用正相去分析
如果你要是选反相的话建议你洗脱系统最好是酸性的
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我感决酸的成分有可能啊,
吡啶溶的样直接点板,如果是酸性成份的话你可以选个酸性展开系统去尝试跑板
或者向他们给你的意见
全波长扫描下缺定个波长或是你查文献看看类似的提取方法的提取物紫外吸收情况
但是如果你用吡啶溶的你最好选用正相去分析
如果你要是选反相的话建议你洗脱系统最好是酸性的
从我的经验看,你分离得到的东西可能是胡萝卜苷即谷甾醇-3-O-葡萄糖苷,或是豆甾醇-3-O-葡萄糖苷,菠甾醇-3-O-葡萄糖苷中的一种或几种混合。它们极性和其他理化性质相似,在常见有机溶剂中难溶。你洗脱系统和洗脱剂的比例刚好是把它们洗下来。还有若你已分出来谷甾醇,豆甾醇或菠甾醇那可能性就更大了。
最简单的方法是测一下熔点!看看熔程~!
多试几种展开剂,若都是一个斑点,那就用HPLC归一化法测一下纯度,楼上的说的方法也行,测一下熔点和熔距。