各位师兄师姐:
我按文献的方法合成对氯异硫氰酸酯,产率很低。请教一个详细的合成方法,急!了
你应该说的详细一些,你的意思是合成对氯苯异硫氰酸酯吗?如果使得的话,你的原料是什么?如果原料是对氯苯胺,硫光气反应就可以,或者和二硫化碳。
cw0926
我是由对氯苯胺与二硫化碳在三乙胺存在下合成,二硫代甲酸盐,在三氯氧磷作用下反应合成对氯苯异硫氰酸酯,但是产率不高。请问有什么更好的方法
我前一段时间作过一个实验是将带苯胺集团的化合物与硫光气反应,因为我的物质除了苯胺集团还有一个很大极性的基团,所以我的方法是将我的原料溶于水,然后滴加到硫光气的氯仿溶液里面,记住是将胺基滴加进硫光气,否则会生成硫脲,室温搅拌6h,将水层分出来用氯仿洗3次,水层冻干就可以了,收率还可以吧,有80%-85%。曾经我也查过资料,文献说用二硫化碳收率会高一些,但是我用了效果不好。所以一直选用硫光气,尽管那玩意很毒,注意就好了。上面是我的一些实验经验,希望对你有用。
文献用二硫化碳反应的较多,硫光气毒性太大了,现在能做出来,只是产量较低,将就好了
我按文献的方法合成对氯异硫氰酸酯,产率很低。请教一个详细的合成方法,急!了
你应该说的详细一些,你的意思是合成对氯苯异硫氰酸酯吗?如果使得的话,你的原料是什么?如果原料是对氯苯胺,硫光气反应就可以,或者和二硫化碳。
cw0926
我是由对氯苯胺与二硫化碳在三乙胺存在下合成,二硫代甲酸盐,在三氯氧磷作用下反应合成对氯苯异硫氰酸酯,但是产率不高。请问有什么更好的方法
我前一段时间作过一个实验是将带苯胺集团的化合物与硫光气反应,因为我的物质除了苯胺集团还有一个很大极性的基团,所以我的方法是将我的原料溶于水,然后滴加到硫光气的氯仿溶液里面,记住是将胺基滴加进硫光气,否则会生成硫脲,室温搅拌6h,将水层分出来用氯仿洗3次,水层冻干就可以了,收率还可以吧,有80%-85%。曾经我也查过资料,文献说用二硫化碳收率会高一些,但是我用了效果不好。所以一直选用硫光气,尽管那玩意很毒,注意就好了。上面是我的一些实验经验,希望对你有用。
文献用二硫化碳反应的较多,硫光气毒性太大了,现在能做出来,只是产量较低,将就好了