各位高手 ，本人有一含苯环的铵盐化合物，需做单晶体，尝试过多种溶剂系统，1无水乙醇:正己烷 2氯仿:甲醇 3丙酮:甲醇 4甲醇:正己烷 5乙酸乙酯:丙酮 6水:丙酮 7甲醇 8 氯仿，容器为玻璃试管，敞口挥溶剂，结果都不理想，总是析出絮状物，很郁闷，请做过或熟悉单晶培养的高手给予指教。
方案＃1
● 有时好的单晶仅需冷却溶液即可生长。你也可以尝试加热溶液至所有物质完全溶解，
达到过饱和，再慢慢地使其冷却。
方案＃2
1）选取一种可以溶解你的目标化合物的溶剂，制成饱和溶液。
2）如果有必要，可以通过过滤除去其中的不溶性杂质。对于少量溶液，可使用一种有
效的过滤器，其制备方法是：将玻璃毛（甚至可以用面巾纸）塞入一根一次性Pasture滴管
中，然后填入一英寸左右助滤物（如硅藻土Celite）。用新鲜溶剂湿润硅藻土，然后用球形
压力器将溶液压过该管进行过滤。
3）寻找另一种溶剂，使目标化合物在其中不溶解（或仅微量溶解），而且这种溶剂能够
和前一种溶剂混溶，并具有较低的密度。
4）将第二种溶剂小心地铺在小瓶中饱和溶液的上面。在两相界面上可看到一些混浊物。
单晶将会沿着这个界面生长。
方案＃3
● 将盛有饱和溶液的小瓶放置在另外一个较大的瓶中。在外面的大瓶中加入第二种溶
剂并且盖紧盖子。第二种溶剂将会慢慢地扩散到饱和溶液中，晶体就会出现了！为了进
一步减慢这个过程，可将这个扩散装置放在冰箱中。
可以尝试的溶剂系统：
CH2Cl2／乙醚或戊烷 THF/乙醚或戊烷
甲苯/乙醚或戊烷 水/甲醇
CHCl3/正庚烷
- 单晶培养的经验
1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。最简单的最实用。常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量。一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理。样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。这是做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。一般一天看一次合适，看的时候不要动它。明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。
7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般容易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。
10.单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。
方案＃1
● 有时好的单晶仅需冷却溶液即可生长。你也可以尝试加热溶液至所有物质完全溶解，
达到过饱和，再慢慢地使其冷却。
方案＃2
1）选取一种可以溶解你的目标化合物的溶剂，制成饱和溶液。
2）如果有必要，可以通过过滤除去其中的不溶性杂质。对于少量溶液，可使用一种有
效的过滤器，其制备方法是：将玻璃毛（甚至可以用面巾纸）塞入一根一次性Pasture滴管
中，然后填入一英寸左右助滤物（如硅藻土Celite）。用新鲜溶剂湿润硅藻土，然后用球形
压力器将溶液压过该管进行过滤。
3）寻找另一种溶剂，使目标化合物在其中不溶解（或仅微量溶解），而且这种溶剂能够
和前一种溶剂混溶，并具有较低的密度。
4）将第二种溶剂小心地铺在小瓶中饱和溶液的上面。在两相界面上可看到一些混浊物。
单晶将会沿着这个界面生长。
方案＃3
● 将盛有饱和溶液的小瓶放置在另外一个较大的瓶中。在外面的大瓶中加入第二种溶
剂并且盖紧盖子。第二种溶剂将会慢慢地扩散到饱和溶液中，晶体就会出现了！为了进
一步减慢这个过程，可将这个扩散装置放在冰箱中。
可以尝试的溶剂系统：
CH2Cl2／乙醚或戊烷 THF/乙醚或戊烷
甲苯/乙醚或戊烷 水/甲醇
CHCl3/正庚烷
- 单晶培养的经验
1.单晶培养的方法多种多样，我们没必要掌握那些难以操作的，如升华法、共结晶法等。最简单的最实用。常用的有1.溶剂缓慢挥发法；2.液相扩散法；3.气相扩散法。99％的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量。一般以10－25mg为佳，如果你只有2mg左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理。样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，我经常用一些TLC显示有杂点的东西长单晶，但得多养几次。
4.一定要做好记录一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。如果你有50mg样品，建议你以5mg为一单位，这样你可以同时实验10种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系25mg。这是做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时，最好放到没人碰的地方，这点大家都知道。我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里5，6天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果5天后，溶剂全干了。一般一天看一次合适，看的时候不要动它。明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1：2－1：4。
7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般容易长单晶，如4－氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。
10.单晶培养－无水无氧条件下的单晶培养，麻烦的方法我就不说了，最简单的方法就是将你的固体样品加入一带橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子不是我们常用的硬塞子，而是软的橡皮塞（随便什么塞子都行，只要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。