有谁做过甘油和丙酮生成五元缩酮的反应?具体步骤和如何鉴定产物是五元缩酮,怎样出去生成的六元缩酮。
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我做过的,甘油最好先加热除水后再用,甘油加入到丙酮中,加入对甲苯磺酸,4A 分子筛(粉末,活化),回流反应。反应完毕滤去分子筛,50%氢氧化钠中和,滤去絮状沉淀,减压蒸去溶剂,减压蒸馏收集所要馏分,比较好做。
太你,我没用分子筛,用的是油水分离器除水。溶剂用的二氯甲烷。回流41个小时。减压除去溶剂和过量的丙酮。得到浅黄色油状的液体。但是想收集80度左右的馏分却收集不到呢?不知道怎么回事。。。
你做的产率大约有多少?
还有反应大约需要多长时间?你。
我想是不是我没有足量的碱去中和反应液,致使溶液成酸性在蒸馏时成酸性,所以加热蒸馏时分解去保护生成甘油和丙酮了呢,会不会有这种可能性?解答。
油水分离器除水, 溶剂用的二氯甲烷? 没见过.
反应只需几个小时,无色液体,收率80%左右吧。甘油(20g)加入到丙酮(500ml)中,加入对甲苯磺酸(20g),4A 分子筛(粉末,活化)(20g),回流反应6h。甲苯磺酸(20g)的量可优化,我当时没做优化,反正结果挺好的,核磁可以证明结构。
我想问一下4A的分子筛怎么处理,活化是怎么回事呀?粉末是指粉碎吧,那不是破坏了它的多孔性啊?
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我做过的,甘油最好先加热除水后再用,甘油加入到丙酮中,加入对甲苯磺酸,4A 分子筛(粉末,活化),回流反应。反应完毕滤去分子筛,50%氢氧化钠中和,滤去絮状沉淀,减压蒸去溶剂,减压蒸馏收集所要馏分,比较好做。
太你,我没用分子筛,用的是油水分离器除水。溶剂用的二氯甲烷。回流41个小时。减压除去溶剂和过量的丙酮。得到浅黄色油状的液体。但是想收集80度左右的馏分却收集不到呢?不知道怎么回事。。。
你做的产率大约有多少?
还有反应大约需要多长时间?你。
我想是不是我没有足量的碱去中和反应液,致使溶液成酸性在蒸馏时成酸性,所以加热蒸馏时分解去保护生成甘油和丙酮了呢,会不会有这种可能性?解答。
油水分离器除水, 溶剂用的二氯甲烷? 没见过.
反应只需几个小时,无色液体,收率80%左右吧。甘油(20g)加入到丙酮(500ml)中,加入对甲苯磺酸(20g),4A 分子筛(粉末,活化)(20g),回流反应6h。甲苯磺酸(20g)的量可优化,我当时没做优化,反正结果挺好的,核磁可以证明结构。
我想问一下4A的分子筛怎么处理,活化是怎么回事呀?粉末是指粉碎吧,那不是破坏了它的多孔性啊?