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50%乙腈水溶液怎么配制?谢谢

时间: 2008-09-24 02:40:37 作者: 来源: 字号:
50%乙腈水溶液怎么配制?
取若干体积乙腈,再加同样体积的水,摇匀,不就行了吗?

取若干体积乙腈,再加同样体积的水,摇匀,不就行了吗?

楼上的楼上应该是对的吧?
我想两位都对吧,只是配置后,脱气时间要比甲醇水长一点时间,因为甲醇水放热,可乙腈水却是吸热,所以脱气时间长一点待室温再用比较好吧。
光摇匀不行吧?还得超声
要用超声脱气吧
用容量瓶定容!你是要作为HPLC的 流动相啊?还是一般的 溶液呢?
如果是 HPLC的 流动相:那么水一定要是超纯水,并且得超声脱气。
如果是一般的溶液:那么 水是蒸馏水就可以了 !也 不用 超声脱气!
"是取一体积乙腈,加水至两体积,摇匀"
"应该用容量瓶定容!"
都是片面的,不正确的,无论是体积比还是质量比.
首先分清楚是要体积比还是质量比.
体积比:50mlACN和50mlH2O,混匀就可以,
质量比:请自行换算.
2楼与3楼所述完全是两种方法,不是都对的。应该是1体积乙睛,与1体积水,混匀,至于超声也好、脱气也好,那是属于后处理或者说是在线处理的过程,试验中溶剂配比一般均以体积比为准。其实类似的溶剂配比还有很多,比如氯仿:甲醇,石油醚:乙酸乙酯,所指的体积比,都是预先量好后,再混匀的,按照1体积乙睛加水至两体积,与1体积水加乙睛至2体积,配出的溶剂系统是不一样的,因此,2楼说法正确。
通常情况下,50%乙腈水溶液指的是体积比,取相同体积的乙腈和水,混匀,即可。如果是用于HPLC的流动相,还需要脱气,而且对试剂也有要求。
个人认为是这样的:
1.首先明确50%乙腈与乙腈:水(1:1)是两个不同的概念;
2.50%乙腈及其类似的说法一般在样品处理过程中经常出现,其配制方法为“取一体积乙腈,加水至两体积,混匀”;
3.乙腈:水(1:1)及其类似的说法一般在流动相与展开剂的叙述中出现,其配制方法为“取相同体积的乙腈和水,混匀”;
4.综上,50%乙腈与乙腈:水(1:1)虽然在组成比例上相差不大,但确实不一样的,50%乙腈较乙腈:水(1:1)乙腈的比例高一点,原因是体积溶差所致。
不好意思:纠正一点问题“50%乙腈较乙腈:水(1:1)乙腈的比例按物质的量计算的话会稍低一点儿”。
怎么配都对,怎么配又都不对,关键在于“50%乙腈水溶液”这种提法相当不不规范,药典里、国标里、各种文献里、配流动相时都可以有不同的定义,关键是“始作俑者”在做试验时是如何一个配法,如果参照者配法与之不一致,结果肯定会有影响,只是一个能接收的程度。建议大家在描写类似文字时不怕麻烦,在后面标注v/v,w/v,w/w等类似的说明,免得出现这样那样的疑惑!
本来挺明白,现在真晕了!

赞同上面的观点。
把泵调成1比1就行了吧?
lz要配的50%的乙腈也是用来当流动相的吧?
药典里、国标里、各种文献里、配流动相时都可以有不同的定义
一语道破当前的混乱局面
在溶液组成的标度与变量中有“体积分数”的“质量分数”两个量的名称,国家标准GB3102.8-93对这两个量的符号、单位、定义都有规定。应该对照国标来讨论这个问题。
50%乙腈水溶液的说法比较模糊,没有说50%是体积分数还是质量分数。
1.B的体积分数 国标已经废除“%(ml/ml)”用“体积分数”去取代,国标中用数学式表达定义(数学式只能用附件给出,否则显示不出来),若用文字表述定义似可是“在相同温度、压力下,纯物质的体积与组成该混合物的各纯物质体积的和之比”。体积分数的符号是“ ”,单位是“1”。例如:在20℃和101.325kPa时将70ml乙醇与30ml水混合得混合物(乙醇+水)的体积为96.8ml,按定义,则乙醇的体积分数 70ml/100ml=0.7=70%.切不可误为70ml/96.8ml=0.723=72.3%,后者这个量称“B的体积浓度”,符号是“σB”,一般情况下尽可能不用它。乙醇的体积分数为70%,不应写为70%(ml/ml)、(v/v)。中国药典一直采用“百分浓度”表达溶液组成的标度,没有执行国家法定计量单位,是不妥当的。
2.B的质量分数 国标已经废除“%(g/g)”用“质量分数”去取代。定义是物质B的质量与混合物的质量之比。质量分数的符号是“wB”,单位是“1”。按照SI规定,其质量分数单位的选择为10-3、10-6、10-9。但是在我国,大多数以百分数形式表达。例如乙醇杀菌最好的标度是w(C2H5OH)=0.70=70%。不应该写作70%(g/g)、70%(m/m)、70%(w/w)。也不应该称“乙醇的质量百分数”或“乙醇重量百分数”。
3.根据以上2点,如果是配制体积分数50%乙腈水溶液,则是在相同温度、压力下,取同体积乙腈与水混匀即得;如果是配制质量分数50%乙腈水溶液,则是在相同温度、压力下,取相等质量值的乙腈与水混匀即可。
高鸿慈,陈华庭主编.实用药学计算. 第一版.化学工业出版社2007:12

国家标准GB3102.doc (17.5k)
看似很简单的一个问题,被大家讨论的如此细致和准确,真的是非常专业!!
1、国家标准GB3102.8-93关于体积分数在备注项下有一个替换定义,现发给大家。
2、在废除在谓“百分浓度”时,国家标准GB3101-93,2.3.3中指出:“由于百分和千分是纯数,质量百分和体积百分的说法在原则上是无意义的。也不能在单位符号上加其它信息,如%(m/m)或%(v/v)。正确的表示方法是:质量分数为0.67或质量分数为67%;体积分数为0.75或75%。质量分数和体积分数也可以这样表示,例如5μg/g和4.2ml/m3”。药典中的%(g/g)、%(ml/ml),可采用国家标准中质量分数和体积分数去代替,%(g/ml)可用质量浓度(g/L)去代替。
3、已故刘天和教授是北京理工大学化工与材料学院教师; 国家标准GB3102.8-93他是主要起草人,他写的文章值得一读。
刘天和; 骆文仪;混合物和溶液的组成标度和组成变量 化学通报, 1998年 07期

国家标准GB3102.doc (16.5k)
搞晕了
这样的讨论其实挺好!
既然这里是药物的论坛,那么应该以中国药典的规定为准。凡例上对溶液的百分比有明确规定:指溶液100ml中含有溶质若干克。百分号后若有计量单位,意义又不一样了。
出图高手22写到:
既然这里是药物的论坛,那么应该以中国药典的规定为准。凡例上对溶液的百分比有明确规定:指溶液100ml中含有溶质若干克。百分号后若有计量单位,意义又不一样了。
中国药典是我国药品行业标准。它应该服从国家标准,特别是强制性国家标准,药典凡例中的“百分浓度”就属于国家法定计量单位淘汰的范畴。《中国药剂学杂志》网络版投稿须知中,明确指出要“废除百分浓度”,“过去的重量百分浓度改为质量分数(w),体积百分浓度改为体积分数(φ)”。现在国内药学类期刊几乎全采用质量浓度(g/L)这个量的名称和单位。我国中学及大学化学教材、各部委制定的行业标准几乎都废除了百分浓度,执行国家标准GB3101~3102-93,保持与国家标准一致。2005年版第三部正文中较多地使用质量浓度(g/L)这个量的名称和单位,而没有采用凡例中的百分比%(g/ml),编写第三部生物制品的专家都是从卫生部过来,执行法定计量单位比第一、二部要认真一些。
我国法定计量单位是各行业都必须执行的。美国药典凡例中虽说要执行SI,但他们国家没有立法。中国药典不应该把USP看得高于我国法定计量单位。
2005年版药典没有执行国家标准还很多。请参见《中国医院药学杂志》2007年第7期“诌议2005年版《中国药典》的标准化”

诌议药典标准化.doc (56.0k)
体积比
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