我分离的物质是用石油醚：乙酸乙酯过硅胶柱洗脱下来的。后来用热乙酸乙酯溶解后再加入石油醚，刚好有少许浑浊沉淀的时候停止加石油醚，摩擦管壁，降低温度，可以看到有絮状类似雪花样的物质析出，但是不是明显的晶体状。过滤后溶剂很快就自然挥干了，留在滤纸上的物质成粉末状。请教我这样算是重结晶成功吗？可不可以这样选择和过柱相同的溶剂进行重结晶？雪花状的沉淀是不是晶形小的晶体？请高手们指教，！
两种溶剂的重结晶似乎是用尽可能少的良溶剂热溶，加热（回流下）滴加不良溶剂至微浑浊。再补充一点良溶剂溶清。我觉得，可以试试缓慢降温，甚至缓慢搅拌下缓慢降温析晶。
建议试一下石油醚：丙酮重结晶，效果应该比这好，我以前做过很多次。主要 是 因为丙酮容易挥发，再者不要自己降低温度，应该放置蔽光，等上一夜就可以！
。节后试试
可以选择和过柱相同的溶剂进行重结晶，但是操作的时候应该这样：用最少量的EA将粗品回流溶解，再加入PE使刚好产生沉淀，且不溶解，再加入几滴EA，使澄清，后缓慢降至室温，至晶体全部析出。这样做往往会得到较大的晶型，这样的晶型往往都比较纯净。如果边搅拌，边降温，会得到细小的结晶性粉末，这样的话往往会带有杂质。雪花状的晶体就应该是平常所说的片状晶体，也是一种晶型。重结晶应该多尝试几种溶剂，可能会做出不同的晶型，即我们常说的同质多晶现象。