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这个奈必洛尔中间体的合成

时间: 2008-09-24 02:32:41 作者: 来源: 字号:
要将6-氟-3,4一二氢-2H-1一苯并毗喃一甲醇氧化成6-氟-3,4一二氢-2H-1一苯并毗喃一甲醛,我用的氧化剂是PCC/SiO2,醇与PCC/SiO2的摩尔比是1.5:1,除水二氯甲烷作溶解,室温反应1个小时,得到粗品柱层析后得到一个纯的固体产物,核磁确认不正确,请教各位这个反应是不是还有什么特别重要的关键点,我很急
做个GC-MS,看看是不是氧化不完全
反应进行1个小时后,从TLC上看产物点非常明显,还有很少量的 原料没有反应完 ,我经过柱层析后得到的产物点非常纯 ,而且是固体。柱层析后的纯品质量收率在50%左右。HNMR图上亚甲基和次甲级的锋都消失了,化学位移6.5处1个氢,7.1-7.6处3个氢,7.7处1个氢。
一篇博士论文报道了该化合物的合成,而且有核磁谱图
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