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关于硼烷制备的问题

时间: 2008-09-24 02:21:51 作者: 来源: 字号:
各位大虾,小弟最近也在作硼烷制备试验,将硼氢化钠与三氟化硼反应生成硼烷然后与四氢呋喃络合。在制备过程我发现当把硼烷通入无水THF后,接受瓶后面的安全瓶内有大量的气泡产生。在论坛上我看到硼烷与THF络合很快,应该不会有大量气泡出来, 为什么会出现这种情况,这能说明硼烷与THF没有很好的络合吗?怎么样才能得到很好的硼烷四氢呋喃络合物?请指教!万分感谢!请各位给小弟一些建议和经验,急需各位的帮助!
怎么没有人回答啊???
将硼氢化钠倒入到THF中,然后在缓慢搅拌下滴加三氟化硼乙醚溶液,也有气泡冒出的,将反应温度降低、滴加速度降低、搅拌速度降低会好很多。待反应完毕后沉降,将上清液倒出就可以用了。
我没有测过硼烷具体的量,不过从下一步的反应来看,反应比较完全的,这个浓度能满足我的反应需要了。沉降后上清液是澄清的。
控制好后冒气泡不是很剧烈,出来的气泡应该是硼烷,制备出来的硼烷浓度我是按照1M来定的,这个相关的文献支持的,反应时为了反应完全一般硼烷的量是过量的,所以多加一点硼烷溶液是没有关系的,量不用很准确,只要过量就可以。
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