我分离的物质经过几次硅胶柱层析后收集得到的石油醚乙酸乙酯洗脱液,经浓缩后呈粉状混悬液,室温下挥发溶剂后可以看到贴在锥形瓶壁的成粉状结晶,拍打瓶壁可以落到瓶底。但是在瓶底物质较多溶剂就不能完全挥发完,瓶底的物质混有极少量的溶剂后贴在瓶底类似粉饼样,放在烘箱内也还是不能挥掉剩余的溶剂,烘箱温度太高物质又熔了。请教该如何才能将溶剂挥发完全使所得到的物质成干粉状?请知道的朋友指点指点,不胜感谢!
用旋转蒸发仪蒸走就可以得到了。
石油醚乙酸乙酯应该很容易抽走的。
对了,你都能看到瓶壁有结晶了干嘛不进行重结晶?
可以用真口干燥器,在减压的条件下,可将溶剂抽干。
因为得到的东西很少,重结晶担心损失,
所以想直接将溶剂挥干得到。我是先用旋转蒸发仪浓缩的,怕完全蒸干后样品不好从旋转瓶里取出来,所以还留有部分溶剂倒出来后再挥的。准备先放在干燥器内试试。
干燥器吸水的吧!
可以过滤,或者倒到小的蒸发皿里放在通风比较好的地方试试看
倒到小的蒸发皿里放在通风比较好的地方试试看,这个办法我觉得最实际。
抽真空不怕进水的,真空了还有水吗
我以前的水溶液就是低温抽干的,剩下的是白色粉末十分好看,呵呵
我分离的物质经过几次硅胶柱层析后收集得到的石油醚乙酸乙酯洗脱液,经浓缩后呈粉状混悬液,室温下挥发溶剂后可以看到贴在锥形瓶壁的成粉状结晶,拍打瓶壁可以落到瓶底。但是在瓶底物质较多溶剂就不能完全挥发完,瓶底的物质混有极少量的溶剂后贴在瓶底类似粉饼样,放在烘箱内也还是不能挥掉剩余的溶剂,烘箱温度太高物质又熔了。请教该如何才能将溶剂挥发完全使所得到的物质成干粉状?请知道的朋友指点指点,不胜感谢!
你可以考虑一下旋转蒸发全部浓缩干,这样固体就全都出来了,如果你觉得东西不好刮出来,那就用少量的能溶解这种物质的试剂将其溶解,然后滴到大约7-8倍体积的另一种可以与该试剂混溶的试剂中(比如二氯甲烷/乙酸乙酯----环己烷,乙醇/甲醇----丙酮,等等),然后一过滤固体就出来了。
楼上各位的指点,我将不是很干的物质拿去测质谱,结果阳离子有大约七八种物质,阴离子有两种物质,因为已经过了好几次硅胶柱了,而且TLC不同展开系统只有一个点,估计点靠得太近。本人觉得再过硅胶柱分离比较困难,想直接重结晶,不知道行不行,请大家帮忙指点指点,也请指点一下重结晶的方法,!
用旋转蒸发仪蒸走就可以得到了。
石油醚乙酸乙酯应该很容易抽走的。
对了,你都能看到瓶壁有结晶了干嘛不进行重结晶?
可以用真口干燥器,在减压的条件下,可将溶剂抽干。
因为得到的东西很少,重结晶担心损失,
所以想直接将溶剂挥干得到。我是先用旋转蒸发仪浓缩的,怕完全蒸干后样品不好从旋转瓶里取出来,所以还留有部分溶剂倒出来后再挥的。准备先放在干燥器内试试。
干燥器吸水的吧!
可以过滤,或者倒到小的蒸发皿里放在通风比较好的地方试试看
倒到小的蒸发皿里放在通风比较好的地方试试看,这个办法我觉得最实际。
抽真空不怕进水的,真空了还有水吗
我以前的水溶液就是低温抽干的,剩下的是白色粉末十分好看,呵呵
我分离的物质经过几次硅胶柱层析后收集得到的石油醚乙酸乙酯洗脱液,经浓缩后呈粉状混悬液,室温下挥发溶剂后可以看到贴在锥形瓶壁的成粉状结晶,拍打瓶壁可以落到瓶底。但是在瓶底物质较多溶剂就不能完全挥发完,瓶底的物质混有极少量的溶剂后贴在瓶底类似粉饼样,放在烘箱内也还是不能挥掉剩余的溶剂,烘箱温度太高物质又熔了。请教该如何才能将溶剂挥发完全使所得到的物质成干粉状?请知道的朋友指点指点,不胜感谢!
你可以考虑一下旋转蒸发全部浓缩干,这样固体就全都出来了,如果你觉得东西不好刮出来,那就用少量的能溶解这种物质的试剂将其溶解,然后滴到大约7-8倍体积的另一种可以与该试剂混溶的试剂中(比如二氯甲烷/乙酸乙酯----环己烷,乙醇/甲醇----丙酮,等等),然后一过滤固体就出来了。
楼上各位的指点,我将不是很干的物质拿去测质谱,结果阳离子有大约七八种物质,阴离子有两种物质,因为已经过了好几次硅胶柱了,而且TLC不同展开系统只有一个点,估计点靠得太近。本人觉得再过硅胶柱分离比较困难,想直接重结晶,不知道行不行,请大家帮忙指点指点,也请指点一下重结晶的方法,!