GMP,药品,药学,制药,新药,色谱,药品生产,中药,药材,原料药,医药,中间体,药用辅料

初做植化实验的感受

时间: 2008-09-24 02:04:00 作者: 来源: 字号:
植物化学目前处于夕阳,且我国作植化的实验手段进步不大。
大多是醇 ,水提取。
分离 以下大概两条线:(1)直接上大硅胶柱子剃度洗脱。(2)用石油醚 氯仿 乙酸乙酯 正丁醇 等溶剂萃取。而后在分部分上柱子。二者各有优缺点,前者上样量大,有时样品很粘,不容易洗脱。后者萃取 各部分有交叉问题。 大柱子走过后,大家要走小柱子,根据具体情况 可走硅胶 葡聚糖凝胶 聚酰胺 等逐步细分。上柱子 大多以TLC板的情况选择洗脱溶剂和柱子填料。
接取每部分,应注意瓶壁是否有结晶,瓶底是否有沉淀物。有的应特殊关照,重结晶,或其他方法纯化。这些大多是某个成分含量较高。
针对每个部分分离时,一定要有个质量的概念,就是说,你上多少样,大概应该接收多少。这样也知道大概你是否收完。
各部分编号要有层次感,能体现是上过几遍柱子。
干法上样 :一般是样品不溶于洗脱液,而需要更大极性溶剂溶解,此时要办样,最好用粗硅胶80-100目。1:2-3都无所谓具体情况具体分析。柱子一定要敲实。
湿法上样:样品溶于洗脱液,用洗脱液和硅胶混匀成糊状,而后到入柱子。大概要冲2的柱体积压实,而后上样,洗脱。
实验过程中,要注意自身防护,最好带上防护眼镜。真空泵,要经常换水,使用氯仿 甲醇时要小心。尽量少的时间抽真空。
建议多学习一下重结晶技术,是个很好的分离纯化的方法。
错误之处,请各位指正。
初做植化,什么都不懂,老师出国了,没人指导。
请教几个问题:我的样品就是先用溶剂萃取然后分段上硅胶柱,现在正在用石油醚洗脱,流速该怎么控制,该洗脱多长时间然后换比例,洗脱出来的样品用TLC跟踪检测,展开系统如果选择,一个柱子最好冲多久
希望能传授经验啊
流速 我认为 1滴/秒 到柱子.其实这个自己掌握.粗分快点没问题.

回收溶剂看看你的每份中是否还有东西,没东西自然要换梯度.

展开剂,一柱子洗脱的为中心,改变极性.
楼上指点。
发表评论 共有条评论
验证码: 看不清楚,点击刷新 匿名发表