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分到的东西是单体吗?

时间: 2008-09-24 02:00:44 作者: 来源: 字号:
分到一个东西,做液相纯度检查时,用乙睛水(50:50),(40:60)做流动相,都只有一个主峰,含量95%左右,但是用甲醇水(50:50)就会有裂峰,大概是15分钟出峰,请问这个东西是单体吗?
若是液相就能搞清楚纯度和是否单体

结构确证的一整套方法有何用?
而且,你凭啥说含量95%?

你的每个杂质都有紫外吸收?

你的杂质的校正因子都测算了?

你二极管阵列了?

你蒸发光了?

你差热或者哪怕熔点都做过了?

你质谱打过了?
大刀说的在理哈~~~
那就顶大刀一下子
应该不是单体,可以用甲醇为流动相做制备液相,再分离一下看,刀大说话太重了,人家也是在摸索啊!
含量95%是说用归一法,主峰的峰面积占总峰面积的95%;
只是想初步断定一下是不是一个东西,纯度有多高,然后去打谱,如果都打了谱,肯定就不会有这个疑问了;
做的是蒸发光;
没有做制备液相的实验条件。
大刀,脾气如同其名啊,
说话 干净利索.
温和点 哈.
大家都是互相学习,互相交流嘛,都懂就不需要在这里求助了,说话可是一门艺术啊!
含量95%是说用归一法,主峰的峰面积占总峰面积的95%;
只是想初步断定一下是不是一个东西,纯度有多高,然后去打谱,如果都打了谱,肯定就不会有这个疑问了;
做的是蒸发光;
没有做制备液相的实验条件。
我觉得如果目的是去打谱,按照TLC方法检查纯度就可以达到要求了。在三种不同的展开系统中均为单一斑点。看紫外。碘显色,或是你该类型化合物的特征显色剂显示均为单一信号就大致可以送谱了。
象你的用液相去验纯,没有必要。
还有HNMR检查纯度也是很准的,只要你能把你的化合物解析出来了。纯度是90%或是95%对于你来说有意义吗?
关键是看你的目的了,呵呵。请参考!
最好先测个熔点,简单可行,熔程2-3度是单体的可能性会更大些,再去打谱看看。
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