苯基硼酸,吡啶硼酸,嘧啶硼酸
一般过程: 丁基锂滴加到芳基溴的thf中,-78反应,然后滴加硼酸酯的thf,反应一段时间,升到0度或室温,加水或盐酸淬灭,调ph,分离.
问题:
1 是否一定要调ph,淬灭后应该是碱性,一定要调到中性吗?
2 过硅胶柱分离是否合适?我做的3位吡啶硼酸,反应结束后有原料和产物两个点,结果过柱后产物剩下很少,生成了一个新点,会是什么?
3 作嘧啶-5-硼酸时,产物点不下十个,怎么办啊?
请大家给点建议,关键技术在哪里?
了
我做过苯基硼酸，用格式试剂与硼酸三甲酯做的，调酸性估计是将芳基硼酸酯转化为芳基硼酸，芳环带给电子基易做格式试剂，吸电子基团较难，用丁基锂未试过，我想产物点多是否因为以下两点：1：生成酯，硼酸与醇易生成酯 2：使用丁基锂是否会造成芳环其它位置与硼酸酯反应。
感谢xiangweiliao,
据说生成的酯遇水就变成硼酸了,难道是调节到中性后才变成酯?
我反应完毕后将反应液倒入饱和氯化铵溶液中
1 我反映和后处理过程中未接触到醇,应该不会成酯.
2 你说的倒是有可能

今天又作了一锅,结束后加频那醇和乙酸,加前后点板一个样阿
怎么回事?