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求助hplc问题

时间: 2008-09-24 01:38:56 作者: 来源: 字号:
前两天出峰效果较好的峰(对称性好,峰锐),现在变为峰交宽,且都出现往右边倾斜,请问这是什么原因,!
我也来回答:
1、流动相配正确吗?
2、换根柱效好的柱子;
进针次数多了,柱效不好。
如果分析的非盐类,多用流动相冲下柱子
如果是盐类,先用水多冲,在用流动相冲

如果这样还不行,那只有换柱子了,最好是国外的原装柱,国产的不好
是不是你的样品变质了
样品没有处理好就进柱子了,柱子太脏,发粘,用水多冲冲,再用DMSO冲
前沿峰,分析书上有解决办法
你的柱子柱头脏了
把柱子反接一下
然后尝试用甲醇加点二甲亚风慢慢能不能把脏东西冲下来
建议今后使用柱子的时候加上预柱
这样就可以很大程度上减小污染
可能的原因 : 解 决 方 法
1.进样体积过大 : 同(四)1
2.在进样阀中造成峰扩展 : 进样前后排出气泡以降低扩散
3.数据系统采样速率太慢 : 设定速率应是每峰大于10点
4.检测器时间常数过大 : 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%
5.流动相粘度过高 : 增加柱温,采用低粘度流动相
6.检测池体积过大 : 用小体积池,卸下热交换器
7.保留时间过长 : 等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱
8.柱外体积过大 : 将连接管径和连接管长度降至最小
9.样品过载 : 进小浓度小体积样品

你的柱子柱头脏了
把柱子反接一下
然后尝试用甲醇加点二甲亚风慢慢能不能把脏东西冲下来
建议今后使用柱子的时候加上预柱
这样就可以很大程度上减小污染

各位仁兄哈,顶一下!
为什么过氧化铝柱子的样品 做回收率不好做呢
哪位高人可以指点一下
遇到了和一样的问题,学习了,!

为什么过氧化铝柱子的样品 做回收率不好做呢
哪位高人可以指点一下

问题还未完全解决,下面图是连续三针的情况,同样的条件。

(缩略图,点击图片链接看原图)
第二张图10-30分钟有很多峰,而第一第三都没有,可能是前一针没完全洗脱的成分影响了样品峰的峰形
但是三针主要峰的峰面积相差不大
主要是柱效下降了
你的样品太脏了
前处理没有做好
有些成分极度污染色谱柱
在我这里
如果哪个学生用这种样品上液相
我直接把他从实验室敢出去!!!
这样的方法是不合格的
建议重新对样品前处理的方法进行研究
如果萃取的回收率低
建议用内标法做
我是用药典的方法处理的样品
物质显弱酸性,用过0.5%H3PO4、0.1%HCL和01%FA都好像有一定的脱尾现象,该如何解决,谢!
应该是柱效降低了,柱子塌了,用30%异丙醇冲一冲
可以加点三乙胺,来调整峰形,我试过有效果.
你的东西是不是药典上一模一样的东西撒
如果不是
就别拿药典出来说话
比如说人参
人参制剂
在方法学上就是很值得研究的两回事了
别把一切想的那么简单
行不
同意楼上说法 就是样品的问题 换一种方法重新处理一下
还有流动相中是不是有水 每次用的时候水是不是纯的液相?
每一针之间要好好的冲冲柱子
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