大家看看我的合成究竟怎么了-----乙酰阿魏酰氯的合成?
在装有回流冷凝管和干燥管的50ml圆底烧瓶中加入乙酰阿魏酸4.72g,氯化亚砜10ml和3滴DMF,回流反应3.5h至无气体放出,回流温度74度。减压蒸除过量氯化亚砜,剩余黄色固体用甲苯重结晶,得到黄色针状结晶。
文献上的熔点是mp 129度--130度
可是我的东西到了190度还没有熔
究竟那里出问题了
还有乙酰阿魏酸是自己合成的,应该没有问题,性质、熔点都符合文献的。
按但飞君的方法是作不出来的,上一步乙酰阿魏酸就有问题
在装有回流冷凝管和干燥管的50ml圆底烧瓶中加入乙酰阿魏酸4.72g,氯化亚砜10ml和3滴DMF,回流反应3.5h至无气体放出,回流温度74度。减压蒸除过量氯化亚砜,剩余黄色固体用甲苯重结晶,得到黄色针状结晶。
文献上的熔点是mp 129度--130度
可是我的东西到了190度还没有熔
究竟那里出问题了
还有乙酰阿魏酸是自己合成的,应该没有问题,性质、熔点都符合文献的。
按但飞君的方法是作不出来的,上一步乙酰阿魏酸就有问题