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进行柱层析的问题

时间: 2008-09-24 01:27:56 作者: 来源: 字号:
导师让我准备做柱层析分离了,我以前没做过,
所以请大家帮帮我,我将.
同时我希望我们能建立一个丁香愿植化的群
我可以留我的电话.
问题如下,请帮助

1 将中药粉碎, 先用石油醚脱脂3 次。药渣以95% 的乙醇提取, 减压浓缩至无醇味, 再依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取。
这个里边是分别加多少石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取?
2 文献认为将药材粉碎, 先用95% 的乙醇提取, 减压浓缩至干, 用水进行溶解,再依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取。
这个里边是加多少的水,溶解到什么程度,是不是有东西不溶解的,然后用多少比例的石油醚、乙酸乙酯和正丁醇等进行萃取。
3 在进行柱层析过程中,一般用什么溶剂进行装硅胶柱子?
4 柱层析过程中上样的溶剂选择什么?比如用10:1-10:15的(乙酸乙酯:乙醇)进行剃度洗脱。
5在洗脱的过程中在,怎么判断,上次的溶剂已经出来完全了,比如10:1(乙酸乙酯:乙醇)已经都出来了,马上收集的是10:2(乙酸乙酯:乙醇)部分了?
6什么时间应该是上大柱子,什么时间上小的?
建议你买一本:
<天然有机化合物提取分离与结构鉴定 汪茂田 化学工业出版社 2004 9月>
认真看完.你就啥问题都买以了
1 将中药粉碎, 先用石油醚脱脂3 次。药渣以95% 的乙醇提取, 减压浓缩至无醇味, 再依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取。
这个里边是分别加多少石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取?
2 文献认为将药材粉碎, 先用95% 的乙醇提取, 减压浓缩至干, 用水进行溶解,再依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取。
这个里边是加多少的水,溶解到什么程度,是不是有东西不溶解的,然后用多少比例的石油醚、乙酸乙酯和正丁醇等进行萃取。
3 在进行柱层析过程中,一般用什么溶剂进行装硅胶柱子?
4 柱层析过程中上样的溶剂选择什么?比如用10:1-10:15的(乙酸乙酯:乙醇)进行剃度洗脱。
5在洗脱的过程中在,怎么判断,上次的溶剂已经出来完全了,比如10:1(乙酸乙酯:乙醇)已经都出来了,马上收集的是10:2(乙酸乙酯:乙醇)部分了?
6什么时间应该是上大柱子,什么时间上小的?

xiexie ya ,感谢
精忠报国已经回答的很好了,做点补充:
问题2:是醇提水沉—除去醇溶水不溶的杂质
问题3:一般是用洗脱剂中极性最小的那个装柱
问题4:上样的溶剂??是不是拌样的溶剂??
问题5:上柱时应该大致记一下柱体积(就是硅胶吸附的溶剂量),心中
就有数啦
问题6:样品量大就上大柱子,少就小柱子呗。分离前期大柱子(粗分),
后期小柱子(细分)
很感谢呀,
石油醚、乙酸乙酯和正丁醇

呵呵,工业化生产?以上提到的溶剂能用吗?

可以的啊,我们的项目中就有,只是成本和质量标准中有机残留检查这两个因素有关系。
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