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请教氨基酸上BOC保护基

时间: 2008-09-24 01:27:44 作者: 来源: 字号:
这个氨基酸上BOC我搞了一个月都没找到关键。
问题是:原料氨基酸总是大量未转化。点板时原料点比产物点浓而大。无论我搅多长时间 你的氨基酸是盐的形式吗?如果不是的话最好多加些丙酮或其他溶剂
不是盐的形势
关于溶剂的量 我实验过
1.丙酮的量使体系呈均相,随着反应的进行,有白色的盐析出,又补加水(我怕原料谷氨酸钠盐析出)总之,使呈均相。
2.我怕BOC酐在碱中未反应就被破坏,丙酮的量少,非均相,搅拌使之慢慢反应
两种都不行
原料没问题
这个反应不能用丙酮做溶剂。 胺会和丙酮反应生成亚胺,这个反应很容易发生,按道理说原料应该全坏了才对。
估计问题出在这里。换个溶剂试试。
用THF 和dioxane 会好一点吧。
Organic Syntheses, Coll. Vol. 7, p.70 (1990); Vol. 63, p.160 (1985).
不是盐的话其实就不必用水,直接用丙酮就可以了。将你的原料溶解在丙酮里,加碳酸钠,不溶,但不必担心,只要保持体系的碱性就可以;然后滴加boc,室温搅拌反应就可以了。
多肽合成我做过一些,boc不像你想得那样会被破坏
!!!原来是这样,各位,我明天试试!
为什么不用三乙胺呢?不要用水,我以前也做过一样的反应,用甲苯做溶剂,将氨基酸和三乙胺加进去,再滴加BOC,反应室温,一个晚上反应非常好,
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