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亚硝化、还原反应的操作

时间: 2008-09-24 01:23:21 作者: 来源: 字号:
我正在合成化合物1,有文献采用亚硝化然后还原的方法如下:
1、亚硝化:样品溶解在95%的乙醇中,加入浓盐酸后,冷却到0度。分次加入亚硝酸钠后,溶液转移到冷水中,搅拌抽滤,冷水洗涤
2、还原:上面样品溶于5N氢氧化钠溶液中,过滤后在加入一定量的5N氢氧化钠溶液。加热至35度,搅拌下分次加入连二亚硫酸钠。升温至60-65度,反应30分钟。加冰降温至20度 ,再加入一定量浓盐酸。用氨水调节溶液至偏碱性,过滤(可加入少量连二亚硫酸钠以防止氧化),洗涤后干燥。
想请教有相关经验的战友:
1、该工艺是否可行?
2、该操作是否安全,操作中有哪些需要注意的问题?
3、分次加入亚硝酸钠时,温度是否需要控制在0度以下?使用冰水浴是否能达到控温目的,还是使用冰盐浴比较好?
我做合成反应的经验不多,之前就在园子中得到过很多帮助,真的很感谢各位战友!

工艺可行!!!
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