我最近做一个中药材的提取纯化，小试试验成功，最侯一步得到沉淀。但放大3倍量后，连续作了两次，也无沉淀析出，很是奇怪。
放大和小试唯一差别是：小试用无水乙醇，后两次用的是95%得乙醇，但我折算过加入量了，我觉得这应该不是造成后两次实验失败的原因。
具体方法如下：
黄芩加水煎煮三次，第一次2 小时，第二、三次各1 小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，浓缩液在80℃时加2mol/L盐酸溶液，调pH值至1.0～2.0,保温1 小时后静置24小时，滤过，沉淀物加6～8倍量水，用40％氢氧化钠液调pH值至7.0～7.5，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过。滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至2.0, 60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用水洗至pH至5.0,继用70％乙醇洗至pH值7.0。
提取时都是沸水投料吗？
我指得是酶催化水解的问题（可能不是的问题所在，只是提醒一下提黄芩苷的时候注意对酶灭活）。
建议到制剂技术版或中药版求助。
放大后无沉淀析出，说的是自始至终都无沉淀析出还是最后一步没有析出？
楼上的指导。
是最后一步没有沉淀析出。
用40％氢氧化钠液调pH值至7.0～7.5。如果调过7.5，再回调，对结果的影响大吗？有经验的朋友给谈谈…………多谢！！
还有，如果我用的氢氧化钠溶液和盐酸溶液，新配置的感觉效果好一些。放置几天后用起来效果感觉差一些。这是什么原因呢？
我自己经常使用放置一月内的碱液和盐酸溶液，没感觉有什么差别！

但是，我都是在使用之前进行测定一下，只是在酸碱值没什么变化得前提下才使用。
看来你经常做中药提取，用酸碱纯化，你能谈一谈影响产率的因素吗？
譬如对药材的要求，最终提取物的量和含量一般变化的范围有多大？
多谢！
我谈谈自己的一点体会，因为要纯化，所以煎煮液粗滤必须再细滤，尽可能的除掉不溶性杂质。尽量消除不溶性物对以后纯化的影响：包括加水量、加醇量、酸碱消耗量、对有效成分的吸附等。
如果要细滤，一般用什么滤材呢？孔径规格有什么要求呢？那个厂家的比较好呢？
恳请指教：）
将粗滤后的药液离心分离效果好。

1.滤过，沉淀用水洗至pH至5.0,继用70％乙醇洗至pH值7.0。有点问题
2.黄芩的含量问题
我重新换了一批药材，药材干净，黄芩含量高。最终提取物黄芩含量符合要求了。
不过我也觉得滤过，沉淀用水洗至pH至5.0,继用70％乙醇洗至pH值7.0。有点问题。
70％乙醇本身pH值有时就没有7.0。