最近分离灵芝酸类物质，快要拿到东西了，纯度达到50%以上了，但是东西比较少，在瓶子里可以看到明显的晶体，只是液相出峰有2-3个峰，薄层上可见一个斑点（可能是手工板，分离度不佳的缘故）。
我一个中科院植物所的朋友建议我选择利用制备液相纯化至一个峰，然后直接挥干溶剂去打谱
也有人建议养晶体，重结晶后打谱
偶分成分的目的是制备对照品，因此希望量越大越好
各位高手
我到底是通过重结晶拿到物质还是通过制备液相呢
欢迎发表意见哈
我个人认为要看情况，如果你的样品在制备液相上所出的峰距离较远，那么我觉得制备液相还是不错的选择，结晶我没做过，不知道出来的是不是纯品，还有损失大不大？
峰就是比较接近；灵芝酸类物质在液相里不太容易分开
但是特别容易结晶
只是结晶的晶体不纯
还有什么好办法吗？？
人气怎么这么差呀
怎么没有高人回答我这个问题
你的目的是制备对招品，当然是用制备液相比较好了，因为制备液相能够保证你拿到最大量，重结晶的损失比较大，另外条件需要不断地摸索，当然如果你的样品量如果比较大不计较损失的话，重结晶相对节省时间，但是可能纯度比不上制备液相。只要液相上你的样品各峰之间有一定分离度（不一定非要达到基线分离）就都能得到高纯度的化合物。
楼上的，我正准备采取该方案
不过各种灵芝酸的分离度在液相里面不是太好，所以要重复的纯化几次；有点麻烦
请教制备液相是什么?该怎么做？
和普通的液相的原理操作一样，就是进样量可以很多，上样最多可以上10mL，当然流动相也大了很多5－30mL，以分离纯品为主要目的。
一样的
就是要配很多流动相
根据柱子直径折算线速度，控制流速
然后收集你要峰
不同的是
制备液相以最大量获取目标产物为目的，无所谓峰型，对分离度的要求低．但是要降低仪器的灵敏度．
其实每台分析型液相只要稍做改装都可以变成好用的制备液相
我的制备液相就是waters改的
换个大点的定量环，然后把流通池换成大的，根据柱子的直径，泵头和管路换不换影响不是太大（因为实验室的制备一般的量都很小），流速不会太快，直径１０cm的一般是４ml左右，依此类推。
制备液相属于高压液相的一种，对于那些在中低压条件下不容易分开的同分异构体比较有用．比如说分灵芝酸一类的异构很多的三萜，是必不可少的手段。
制备液相和分析型的差别还是比较大的。
泵－流量一般会大于5mL/min，大型制备液相甚至可以达到L/min，压力却比分析型液相低很多。
管路－分析液相一般用1/16''的管路，制备液相可能用到1/8''甚至1''的管路
检测器－分析液相的流通池较小，而制备液相的流通池很大，如果直接将分析的流通池用于制备液相，反压会急剧升高，比如一般分析液相配备的流通池在5mL/min流速以上时，压力会急剧增大，所以使用的制备柱内径不要超过10mm
关注点－分析注重色谱峰的数目，质量，而制备则关注在既定的纯度下的收率，分离速度，载量
这方面的书和理论很多，lz可以用制备来提纯样品，mg级的样品一次就能得到。
楼上说的我基本认同
不过我认为原理大体是相同的
要是ＨＰＬＣ可以达到基线分离的话，做制备啊！
玄乎！
才50%,想做制备还得细分。
到底选什么要看具体情况，两句话解决不了问题。
重结晶对个人技术和经验要求较高，同时还要求样品有相当的量和一定纯度，依lz的情况最好还是采用制备比较现实
在制备时一定要考虑放大效应
首选制备液相啦 重结晶浪费，实在不行在考虑重结晶，
纯度才50%,量又是很少,你去做制备液相你自己要具体考虑量到底有多少,真的少的话不适合做制备,量少纯度又低的成分一般都是不会做制备,做重结晶也很玄. 一个字玄!!!!!!
我们有制备液相和制备柱，如有需要我们可以代为加工。
峰比较近也没很大关系，只要大致可以分离就可以，用液相制备时，接目标峰中间的一段就会达到比较满意的纯度，狠狠心舍去一些产率还是值得的。而且，去打谱的话一般有十多二十毫克 的样品基本就够用了
峰比较近也没很大关系，只要大致可以分离就可以，用液相制备时，接目标峰中间的一段就会达到比较满意的纯度，狠狠心舍去一些产率还是值得的。而且，去打谱的话一般有十多二十毫克 的样品基本就够用了
没有做过的人不晓得灵芝酸分离的痛苦啊
请问高效液相色谱分离都很困难的物质
你用别的方法如何分离得到?
过柱子吗?
过常压或者低压柱的效果有高压液相的好吗??
确实是量少含量又低
可是老板要做
有什么办法呢?
这都富集了好长时间了呢
这段时间在做制备液相，进样环10ml和20ml，流速100ml,双泵，UV和RI监测器，在西安，可以合作
建议你“
如果你知道重结晶的溶剂，方便长晶，重结晶就可以了
但是如果不行，结晶过程的到的溶剂比例液相，这样可以得到纯度好的，方便打谱。
但是液相很快 结晶慢
重结晶确实比较浪费，量小千万不用做
都已经析出晶体了,先把晶体洗出来再说呀,洗结晶也很有讲究的,也许做下重结晶就纯了呢!不纯再上制备也容易呀!你说要用来做标准品,如果能通过结晶得到纯品,那还不偷着乐!制备液相每次拿个几十毫克,慢呀,成本也高呀!
你在分析液相如果能够分开，那在制备液相上肯定也行。关键是现在大多数制备液相识用10微米填料，这样会导致分析液相到制备液相放大难以实现。如果采用的是同一批填料装填分析和制备柱，只要分析柱能分开，制备柱肯定也行。你可以先尝试10微米的，如果不行我们这里有5微米的制备柱，或许可以给你帮助。
先把析出的晶体拿出来，再去做制备液相最简单，也最经济，如果用晶体作，化合物谱图的前后都比较干净的话，循环进样，色谱甲醇可以重复利用，想得到十几二十几毫克的东西，简直比上硅胶柱子还省钱，和省时间，呵呵
呵呵，偶那是个半制备的液相，每次只能进200微升
实在是搞死人的
可是除了这个办法实在没有别的办法了
反相填料和凝胶都用过了
分不开
只要求助于制备液相了
不知道是用什么分的灵芝酸啊？硅胶柱么？我也在分三萜类成分，还能给点建议啊
硅胶没用
分段还行
精分离根本分不开
要用ODS
然后制备液相
我快做完了
最后都是制备液相
个人觉得还是半制备的液相分离度好些
虽然进量样小
但是分离过程比较好控制
基本能和分析柱一致
我就用重结晶的，折了，5555555555555，真可怕，
牛人啊。还能加我qq啊，咱交流交流啊！598255800
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也有人建议养晶体，重结晶后打谱
偶分成分的目的是制备对照品，因此希望量越大越好
各位高手
我到底是通过重结晶拿到物质还是通过制备液相呢
欢迎发表意见哈
我个人认为要看情况，如果你的样品在制备液相上所出的峰距离较远，那么我觉得制备液相还是不错的选择，结晶我没做过，不知道出来的是不是纯品，还有损失大不大？
峰就是比较接近；灵芝酸类物质在液相里不太容易分开
但是特别容易结晶
只是结晶的晶体不纯
还有什么好办法吗？？
人气怎么这么差呀
怎么没有高人回答我这个问题
你的目的是制备对招品，当然是用制备液相比较好了，因为制备液相能够保证你拿到最大量，重结晶的损失比较大，另外条件需要不断地摸索，当然如果你的样品量如果比较大不计较损失的话，重结晶相对节省时间，但是可能纯度比不上制备液相。只要液相上你的样品各峰之间有一定分离度（不一定非要达到基线分离）就都能得到高纯度的化合物。
楼上的，我正准备采取该方案
不过各种灵芝酸的分离度在液相里面不是太好，所以要重复的纯化几次；有点麻烦
请教制备液相是什么?该怎么做？
和普通的液相的原理操作一样，就是进样量可以很多，上样最多可以上10mL，当然流动相也大了很多5－30mL，以分离纯品为主要目的。
一样的
就是要配很多流动相
根据柱子直径折算线速度，控制流速
然后收集你要峰
不同的是
制备液相以最大量获取目标产物为目的，无所谓峰型，对分离度的要求低．但是要降低仪器的灵敏度．
其实每台分析型液相只要稍做改装都可以变成好用的制备液相
我的制备液相就是waters改的
换个大点的定量环，然后把流通池换成大的，根据柱子的直径，泵头和管路换不换影响不是太大（因为实验室的制备一般的量都很小），流速不会太快，直径１０cm的一般是４ml左右，依此类推。
制备液相属于高压液相的一种，对于那些在中低压条件下不容易分开的同分异构体比较有用．比如说分灵芝酸一类的异构很多的三萜，是必不可少的手段。
制备液相和分析型的差别还是比较大的。
泵－流量一般会大于5mL/min，大型制备液相甚至可以达到L/min，压力却比分析型液相低很多。
管路－分析液相一般用1/16''的管路，制备液相可能用到1/8''甚至1''的管路
检测器－分析液相的流通池较小，而制备液相的流通池很大，如果直接将分析的流通池用于制备液相，反压会急剧升高，比如一般分析液相配备的流通池在5mL/min流速以上时，压力会急剧增大，所以使用的制备柱内径不要超过10mm
关注点－分析注重色谱峰的数目，质量，而制备则关注在既定的纯度下的收率，分离速度，载量
这方面的书和理论很多，lz可以用制备来提纯样品，mg级的样品一次就能得到。
楼上说的我基本认同
不过我认为原理大体是相同的
要是ＨＰＬＣ可以达到基线分离的话，做制备啊！
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才50%,想做制备还得细分。
到底选什么要看具体情况，两句话解决不了问题。
重结晶对个人技术和经验要求较高，同时还要求样品有相当的量和一定纯度，依lz的情况最好还是采用制备比较现实
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纯度才50%,量又是很少,你去做制备液相你自己要具体考虑量到底有多少,真的少的话不适合做制备,量少纯度又低的成分一般都是不会做制备,做重结晶也很玄. 一个字玄!!!!!!
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峰比较近也没很大关系，只要大致可以分离就可以，用液相制备时，接目标峰中间的一段就会达到比较满意的纯度，狠狠心舍去一些产率还是值得的。而且，去打谱的话一般有十多二十毫克 的样品基本就够用了
峰比较近也没很大关系，只要大致可以分离就可以，用液相制备时，接目标峰中间的一段就会达到比较满意的纯度，狠狠心舍去一些产率还是值得的。而且，去打谱的话一般有十多二十毫克 的样品基本就够用了
没有做过的人不晓得灵芝酸分离的痛苦啊
请问高效液相色谱分离都很困难的物质
你用别的方法如何分离得到?
过柱子吗?
过常压或者低压柱的效果有高压液相的好吗??
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如果你知道重结晶的溶剂，方便长晶，重结晶就可以了
但是如果不行，结晶过程的到的溶剂比例液相，这样可以得到纯度好的，方便打谱。
但是液相很快 结晶慢
重结晶确实比较浪费，量小千万不用做
都已经析出晶体了,先把晶体洗出来再说呀,洗结晶也很有讲究的,也许做下重结晶就纯了呢!不纯再上制备也容易呀!你说要用来做标准品,如果能通过结晶得到纯品,那还不偷着乐!制备液相每次拿个几十毫克,慢呀,成本也高呀!
你在分析液相如果能够分开，那在制备液相上肯定也行。关键是现在大多数制备液相识用10微米填料，这样会导致分析液相到制备液相放大难以实现。如果采用的是同一批填料装填分析和制备柱，只要分析柱能分开，制备柱肯定也行。你可以先尝试10微米的，如果不行我们这里有5微米的制备柱，或许可以给你帮助。
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呵呵，偶那是个半制备的液相，每次只能进200微升
实在是搞死人的
可是除了这个办法实在没有别的办法了
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不知道是用什么分的灵芝酸啊？硅胶柱么？我也在分三萜类成分，还能给点建议啊
硅胶没用
分段还行
精分离根本分不开
要用ODS
然后制备液相
我快做完了
最后都是制备液相
个人觉得还是半制备的液相分离度好些
虽然进量样小
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