最近在分离灵芝三萜类化合物,用半制备HPLC在做,收集单一的峰组分(纯度应该比较高,流动相是:乙腈-水)在旋转蒸发仪上40度水浴抽真空挥干溶剂,可以看见很多白色的粉末状物质巴在蒸馏瓶的瓶壁上,为了把东西弄出来,加少量的无水乙醇把白色物质重新溶解洗到蒸发皿里,结果发现白色物质很容易溶解,并且带一点点黄色,将蒸发皿放入真空干燥箱,抽0.8的负压,40度真空干燥,结果发现干燥出来的东西不是像蒸发皿上的白色.请各位专家帮忙分析一下.这种现象正常吗?分的东西可以打谱吗?
了
欢迎做分离的朋友加QQ29×××4
我们有问题一起讨论哈
怎么没有同学回答偶的问题呢????
你的蒸发皿干净吗?
个人认为,化合物作为溶质如果真正溶解在溶剂里,那么就应该是均一的溶液,而且在可见光下,应该是颜色一致的,不随溶剂的变化而变化
那么是不是你的化合物纯度不够或者是其他原因,造成一些未溶解的颗粒的悬浮而导致你的观察出现偏差呢?
在不同溶剂中结晶会不同,所以可能颜色不一样,建议再用分析液相验证一下,比较保险!如果出现杂质再重新分析一下原因
化合物会不会在提取分离过程中发生转变,变成其他结构的化合物了。
可以做NMR,如果你分得东西还比较多的话。
要是NMR差不多了,还可以用做过NMR的样品抽干做LC/MS,这样就万无一失了!
NMR上面看着纯度还可以的东西,很有可能在LC上面只有85%以上的纯度。
但是两个都比较纯的话就应该不会有很大问题的了!
个人觉得!
这很正常,你的化合物带有少量的色素,当用少量溶液溶解时色素浓度相对高了就可以看见颜色了,如果是较纯化合物不影响纯度的
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你的蒸发皿干净吗?
个人认为,化合物作为溶质如果真正溶解在溶剂里,那么就应该是均一的溶液,而且在可见光下,应该是颜色一致的,不随溶剂的变化而变化
那么是不是你的化合物纯度不够或者是其他原因,造成一些未溶解的颗粒的悬浮而导致你的观察出现偏差呢?
在不同溶剂中结晶会不同,所以可能颜色不一样,建议再用分析液相验证一下,比较保险!如果出现杂质再重新分析一下原因
化合物会不会在提取分离过程中发生转变,变成其他结构的化合物了。
可以做NMR,如果你分得东西还比较多的话。
要是NMR差不多了,还可以用做过NMR的样品抽干做LC/MS,这样就万无一失了!
NMR上面看着纯度还可以的东西,很有可能在LC上面只有85%以上的纯度。
但是两个都比较纯的话就应该不会有很大问题的了!
个人觉得!
这很正常,你的化合物带有少量的色素,当用少量溶液溶解时色素浓度相对高了就可以看见颜色了,如果是较纯化合物不影响纯度的